海西對叔丁基苯酚用于抗燃液壓油——叔丁基化磷酸三苯醋

液壓油就是利用液體壓力能的液壓系統(tǒng)使用的液壓介質，在液壓系統(tǒng)中起著能量傳遞、抗磨、系統(tǒng)潤滑、防腐、防銹、冷卻等作用。對于液壓油來說，首先應滿足液壓裝置在工作溫度下與啟動溫度下對液體粘度的要求，由于潤滑油的粘度變化直接與液壓動作、傳遞效率和傳遞精度有關，還要求油的粘溫性能和剪切安定性應滿足不同用途所提出的各種需求。液壓油的種類繁多，分類方法各異，長期以來，習慣以用途進行分類，也有根據油品類型、化學組分或可燃性分類的。

叔丁基化磷酸三苯酯為無色或淡黃色黏稠液體，閃點為224℃，沸點為245-260℃，粘度為65-75(38℃)，酸值為0.1mgkoh/g，它具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的抗水解性。它的高熱穩(wěn)定性允許它作為工程塑料的阻燃劑，也能提高塑料的熔融性能。叔丁基磷酸三苯酯比tpp性能更為優(yōu)越，叔丁基磷酸三苯酯為液體，在樹脂中其持久性與水解穩(wěn)定性更佳，且不易產生表面應力龜裂，廣泛應于阻燃pvc、纖維素類樹脂、合成橡膠、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚酯纖維等。

目前，還未有將叔丁基化磷酸三苯酯用于制備抗燃液壓油的先例。

叔丁基化磷酸三苯醋抗燃液壓油及其制備方法,包括如下質量的原料;三氯氧磷:450kg;苯酚:450kg~650kg;對叔丁基苯酚:450kg~600kg ;MgCL2:1.75kg ;NH4CL:0.75kg;抗氧劑: kg;抗泡劑: 2.5kg;防銹劑2kg，其制備方法為將對叔丁基苯酚、苯酚、MgCL2、NH4CL、三氯氧磷依次上料經過反應,然后加入抗氧劑、抗泡劑及防銹劑混合均勻，即得叔丁基化磷酸三苯酣抗燃液壓油成品。本發(fā)明在制備叔丁基化磷酸三苯酷時是在密閉的條件下進行,反應均勻、穩(wěn)定,且可批量進行制備，具有勞動強度低、工作環(huán)境較好的特點，可批量進行制備,具有勞動強度低、工作環(huán)境較好的特點,同時制得的產品具有較好的耐熱抗燃、抗氧化性能和密封性,且產品質量穩(wěn)定性高。


叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質量的原料；

三氯氧磷：450kg；

本酚：450kg～650kg；

對叔丁基苯酚：450kg～600kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

優(yōu)選的，所述nh4cl與mgcl2須經過4～5小時干燥處理。

5.根據權利要求1所述的一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法，包括如下步驟；

s1、上料；

s1-1：將對叔丁基苯酚從反應釜人孔中投入，然后關閉反應釜人孔，然后用膠塞堵好緩沖罐上口，啟動噴射泵，開啟負壓節(jié)門，聯(lián)結好上料管路；

s1-2：當反應釜內真空度大于300mmhg時，將苯酚抽入到反應釜內，對反應釜通入蒸汽進行加熱，并將溫度掌握在70℃以內；

s1-3：待叔丁酚完全溶解時，開啟攪拌，通入冷卻水進行降溫，并在降溫的過程中向反應釜內加入制備好的nh4cl與mgcl2；

s1-4：當反應釜內溫度低于50℃時，將三氯氧磷抽入到反應釜內；

s2、反應；

s2-1：關閉負壓節(jié)門，負壓管路排空，關閉噴射泵，打開緩沖罐上口膠塞和反應釜上的排空口至反應釜內無負壓為止，開啟常壓排酸系統(tǒng)，鹽酸吸收塔給冷卻水，打開常壓排酸節(jié)門，啟動攪拌；

s2-2：將反應釜夾套內給入蒸汽進行加熱，反應溫度升至70-75℃，平衡1-1.5小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時速度3～4℃，當反應溫度升至95±2℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時5～6℃，當反應溫度升至約135-140℃，啟動負壓排酸系統(tǒng)；

s2-3：用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關閉常壓排酸節(jié)門，打開負壓節(jié)門，關閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關閉負壓節(jié)門，負壓管路排空，關閉噴射泵，反應釜內排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值；

s2-4：根據步驟s2-3中檢測的酸值，加入碳氧中和，至其酸值為≤3mgkoh/g，即合成完畢；

s3終混：關閉負壓排酸系統(tǒng)，負壓管路排空，打開緩沖罐上的膠塞，關閉噴射泵，關閉攪拌，關閉蒸汽節(jié)門，然后根據比例添加抗氧劑、抗泡劑和防銹劑，并在添加時進行攪拌，攪拌均勻后，即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油。

優(yōu)選的，所述步驟s2-3中負壓排酸時，反應溫度保持在135℃～150℃，真空度達到620～750mmhg，排酸2小時。

優(yōu)選的，所述步驟s2-4中根據所檢測的酸值，加入碳氧中和，并開啟負壓排酸系統(tǒng)，繼續(xù)排酸2小時，經負壓排酸系統(tǒng)排酸后，取樣化驗，檢測酸值，若測得的酸值＞3mgkoh/g，則繼續(xù)加入碳氧中和，直至酸值≤3mgkoh/g為止。

優(yōu)選的，所述步驟s3中廢酸吸收罐所存液體不宜直接排放，需經污水池集中處理后再行循環(huán)使用。

優(yōu)選的，所述步驟s2-4中加堿時可采用物料循環(huán)攜帶法將固體加入反應釜中。

3.有益效果

1、本發(fā)明以叔丁基化磷酸三苯酯為基礎油，再添加抗氧劑：、抗泡劑及防銹劑制備而成，由于叔丁基化磷酸三苯酯具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的抗水解，且自身可作為阻燃劑使用，故使得液壓油具備耐熱抗燃性能，且加入的抗氧劑抗能提高液壓油抗氧化性能，從而能延長其使用期，而加入的抗泡劑可防止液壓油在使用時產生氣泡，進而可避免由于氣泡破裂導致密封性不好的問題，而加入的防銹劑：能和油類互溶在一起，從而使防銹劑分子定向排列在載體表面，形成吸附性保護膜，從而可進一步保障密封性，從而使得本發(fā)明制得的產品具有較好的耐熱抗燃、抗氧化性能和密封性，且產品質量穩(wěn)定性高。

2、本發(fā)明在制備叔丁基化磷酸三苯酯時是在密閉的條件下進行，反應均勻，穩(wěn)定，另外反應時產生的氯化氫氣通過排酸系統(tǒng)排出，可避免了酸對設備的腐蝕，可批量進行制備，具有勞動強度低、工作環(huán)境較好的特點。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

實施例一

一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質量的原料；

三氯氧磷：450kg；

苯酚：450kg；

對叔丁基苯酚：600kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

nh4cl與mgcl2須經過4小時干燥處理。

根據權利要求1所述的一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法，包括如下步驟；

s1、上料；

s1-1：將對叔丁基苯酚從反應釜人孔中投入，然后關閉反應釜人孔，然后用膠塞堵好緩沖罐上口，啟動噴射泵，開啟負壓節(jié)門，聯(lián)結好上料管路，取消原有的軟連接管，采用自動控制的質量流量計進行計量，大大降低勞動強度和縮短備料時間；

s1-2：當反應釜內真空度大于300mmhg時，將苯酚抽入到反應釜內，對反應釜通入蒸汽進行加熱，并將溫度掌握在70℃以內；

s1-3：待叔丁酚完全溶解時，開啟攪拌，通入冷卻水進行降溫，并在降溫的過程中向反應釜內加入制備好的nh4cl與mgcl2；

s1-4：當反應釜內溫度低于50℃時，將三氯氧磷抽入到反應釜內；

s2、反應；

s2-1：關閉負壓節(jié)門，負壓管路排空，關閉噴射泵，打開緩沖罐上口膠塞和反應釜上的排空口至反應釜內無負壓為止，開啟常壓排酸系統(tǒng)，鹽酸吸收塔給冷卻水，鹽酸尾氣吸收管道可實行串聯(lián)至吸收塔，或者連接至獨立的吸收裝置內，減少氯化氫氣體的揮發(fā)量，加強密閉性降低對環(huán)境的污染，打開常壓排酸節(jié)門，啟動攪拌；

s2-2：將反應釜夾套內給入蒸汽進行加熱，反應溫度升至70℃，平衡1小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時速度4℃，當反應溫度升至94℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時6℃，當反應溫度升至約136℃，啟動負壓排酸系統(tǒng)；

s2-3：用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關閉常壓排酸節(jié)門，打開負壓節(jié)門，負壓排酸時，反應溫度保持在150℃，真空度達到620mmhg，排酸2小時，關閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關閉負壓節(jié)門，負壓管路排空，關閉噴射泵，反應釜內排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值；

s2-4：根據步驟s2-3中檢測的酸值，加入碳氧中和，加堿時可采用物料循環(huán)攜帶法將固體加入反應釜中，一來減少堿的損失，二來可以有效防止負壓日久堵塞的情況發(fā)生，并開啟負壓排酸系統(tǒng)，繼續(xù)排酸2小時，經負壓排酸系統(tǒng)排酸后，取樣化驗，檢測酸值，若測得的酸值＞3mgkoh/g，則繼續(xù)加入碳氧中和，直至酸值≤3mgkoh/g為止；

s3終混：關閉負壓排酸系統(tǒng)，廢酸吸收罐所存液體不宜直接排放，經污水池集中處理后再行循環(huán)使用，降低生產成本，負壓管路排空，打開緩沖罐上的膠塞，關閉噴射泵，關閉攪拌，關閉蒸汽節(jié)門，然后根據比例添加抗氧劑、抗泡劑和防銹劑，并在添加時進行攪拌，攪拌均勻后，即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油。

實施例二

一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質量的原料；

三氯氧磷：450kg；

苯酚：500kg；

對叔丁基苯酚：600kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

nh4cl與mgcl2須經過4小時干燥處理。

上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法與實施例1中制備方法的不同之處在于

步驟s2-2中，將反應釜夾套內給入蒸汽進行加熱，反應溫度升至75℃，平衡1.5小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時速度3℃，當反應溫度升至95℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時5℃，當反應溫度升至約140℃，啟動負壓排酸系統(tǒng)；

步驟s2-3中，用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關閉常壓排酸節(jié)門，打開負壓節(jié)門，負壓排酸時，反應溫度保持在140℃，真空度達到650mmhg，排酸2小時，關閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關閉負壓節(jié)門，負壓管路排空，關閉噴射泵，反應釜內排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值。

其他同實施例1

實施例三

一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質量的原料；

三氯氧磷：450kg；

苯酚：500kg；

對叔丁基苯酚：500kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

nh4cl與mgcl2須經過4小時干燥處理。

上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法與實施例1中制備方法的不同之處在于

步驟s2-2中，將反應釜夾套內給入蒸汽進行加熱，反應溫度升至75℃，平衡1.2小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時速度4℃，當反應溫度升至95℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調節(jié)至每小時6℃，當反應溫度升至約137℃，啟動負壓排酸系統(tǒng)；

步驟s2-3中，用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關閉常壓排酸節(jié)門，打開負壓節(jié)門，負壓排酸時，反應溫度保持在150℃，真空度達到700mmhg，排酸2小時，關閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關閉負壓節(jié)門，負壓管路排空，關閉噴射泵，反應釜內排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值。