液壓油就是利用液體壓力能的液壓系統(tǒng)使用的液壓介質(zhì)，在液壓系統(tǒng)中起著能量傳遞、抗磨、系統(tǒng)潤滑、防腐、防銹、冷卻等作用。對于液壓油來說，首先應(yīng)滿足液壓裝置在工作溫度下與啟動溫度下對液體粘度的要求，由于潤滑油的粘度變化直接與液壓動作、傳遞效率和傳遞精度有關(guān)，還要求油的粘溫性能和剪切安定性應(yīng)滿足不同用途所提出的各種需求。液壓油的種類繁多，分類方法各異，長期以來，習(xí)慣以用途進行分類，也有根據(jù)油品類型、化學(xué)組分或可燃性分類的。
叔丁基化磷酸三苯酯為無色或淡黃色黏稠液體，閃點為224℃，沸點為245-260℃，粘度為65-75(38℃)，酸值為0.1mgkoh/g，它具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的抗水解性。它的高熱穩(wěn)定性允許它作為工程塑料的阻燃劑，也能提高塑料的熔融性能。叔丁基磷酸三苯酯比tpp性能更為優(yōu)越，叔丁基磷酸三苯酯為液體，在樹脂中其持久性與水解穩(wěn)定性更佳，且不易產(chǎn)生表面應(yīng)力龜裂，廣泛應(yīng)于阻燃pvc、纖維素類樹脂、合成橡膠、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚酯纖維等。
目前，還未有將叔丁基化磷酸三苯酯用于制備抗燃液壓油的先例。
叔丁基化磷酸三苯醋抗燃液壓油及其制備方法,包括如下質(zhì)量的原料;三氯氧磷:450kg;苯酚:450kg~650kg;對叔丁基苯酚:450kg~600kg ;MgCL2:1.75kg ;NH4CL:0.75kg;抗氧劑: kg;抗泡劑: 2.5kg;防銹劑2kg，其制備方法為將對叔丁基苯酚、苯酚、MgCL2、NH4CL、三氯氧磷依次上料經(jīng)過反應(yīng),然后加入抗氧劑、抗泡劑及防銹劑混合均勻，即得叔丁基化磷酸三苯酣抗燃液壓油成品。本發(fā)明在制備叔丁基化磷酸三苯酷時是在密閉的條件下進行,反應(yīng)均勻、穩(wěn)定,且可批量進行制備，具有勞動強度低、工作環(huán)境較好的特點，可批量進行制備,具有勞動強度低、工作環(huán)境較好的特點,同時制得的產(chǎn)品具有較好的耐熱抗燃、抗氧化性能和密封性,且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高。
叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；
三氯氧磷：450kg；
本酚：450kg～650kg；
對叔丁基苯酚：450kg～600kg；
mgcl2：1.75kg；
nh4cl：0.75kg；
抗氧劑：1kg；
抗泡劑：2.5kg；
防銹劑：2kg。
優(yōu)選的，所述nh4cl與mgcl2須經(jīng)過4～5小時干燥處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法，包括如下步驟；
s1、上料；
s1-1：將對叔丁基苯酚從反應(yīng)釜人孔中投入，然后關(guān)閉反應(yīng)釜人孔，然后用膠塞堵好緩沖罐上口，啟動噴射泵，開啟負(fù)壓節(jié)門，聯(lián)結(jié)好上料管路；
s1-2：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)真空度大于300mmhg時，將苯酚抽入到反應(yīng)釜內(nèi)，對反應(yīng)釜通入蒸汽進行加熱，并將溫度掌握在70℃以內(nèi)；
s1-3：待叔丁酚完全溶解時，開啟攪拌，通入冷卻水進行降溫，并在降溫的過程中向反應(yīng)釜內(nèi)加入制備好的nh4cl與mgcl2；
s1-4：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度低于50℃時，將三氯氧磷抽入到反應(yīng)釜內(nèi)；
s2、反應(yīng)；
s2-1：關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，打開緩沖罐上口膠塞和反應(yīng)釜上的排空口至反應(yīng)釜內(nèi)無負(fù)壓為止，開啟常壓排酸系統(tǒng)，鹽酸吸收塔給冷卻水，打開常壓排酸節(jié)門，啟動攪拌；
s2-2：將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進行加熱，反應(yīng)溫度升至70-75℃，平衡1-1.5小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時速度3～4℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至95±2℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時5～6℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約135-140℃，啟動負(fù)壓排酸系統(tǒng)；
s2-3：用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開負(fù)壓節(jié)門，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值；
s2-4：根據(jù)步驟s2-3中檢測的酸值，加入碳氧中和，至其酸值為≤3mgkoh/g，即合成完畢；
s3終混：關(guān)閉負(fù)壓排酸系統(tǒng)，負(fù)壓管路排空，打開緩沖罐上的膠塞，關(guān)閉噴射泵，關(guān)閉攪拌，關(guān)閉蒸汽節(jié)門，然后根據(jù)比例添加抗氧劑、抗泡劑和防銹劑，并在添加時進行攪拌，攪拌均勻后，即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油。
優(yōu)選的，所述步驟s2-3中負(fù)壓排酸時，反應(yīng)溫度保持在135℃～150℃，真空度達到620～750mmhg，排酸2小時。
優(yōu)選的，所述步驟s2-4中根據(jù)所檢測的酸值，加入碳氧中和，并開啟負(fù)壓排酸系統(tǒng)，繼續(xù)排酸2小時，經(jīng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)排酸后，取樣化驗，檢測酸值，若測得的酸值＞3mgkoh/g，則繼續(xù)加入碳氧中和，直至酸值≤3mgkoh/g為止。
優(yōu)選的，所述步驟s3中廢酸吸收罐所存液體不宜直接排放，需經(jīng)污水池集中處理后再行循環(huán)使用。
優(yōu)選的，所述步驟s2-4中加堿時可采用物料循環(huán)攜帶法將固體加入反應(yīng)釜中。
3.有益效果
1、本發(fā)明以叔丁基化磷酸三苯酯為基礎(chǔ)油，再添加抗氧劑：、抗泡劑及防銹劑制備而成，由于叔丁基化磷酸三苯酯具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的抗水解，且自身可作為阻燃劑使用，故使得液壓油具備耐熱抗燃性能，且加入的抗氧劑抗能提高液壓油抗氧化性能，從而能延長其使用期，而加入的抗泡劑可防止液壓油在使用時產(chǎn)生氣泡，進而可避免由于氣泡破裂導(dǎo)致密封性不好的問題，而加入的防銹劑：能和油類互溶在一起，從而使防銹劑分子定向排列在載體表面，形成吸附性保護膜，從而可進一步保障密封性，從而使得本發(fā)明制得的產(chǎn)品具有較好的耐熱抗燃、抗氧化性能和密封性，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高。
2、本發(fā)明在制備叔丁基化磷酸三苯酯時是在密閉的條件下進行，反應(yīng)均勻，穩(wěn)定，另外反應(yīng)時產(chǎn)生的氯化氫氣通過排酸系統(tǒng)排出，可避免了酸對設(shè)備的腐蝕，可批量進行制備，具有勞動強度低、工作環(huán)境較好的特點。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
實施例一
一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；
三氯氧磷：450kg；
苯酚：450kg；
對叔丁基苯酚：600kg；
mgcl2：1.75kg；
nh4cl：0.75kg；
抗氧劑：1kg；
抗泡劑：2.5kg；
防銹劑：2kg。
nh4cl與mgcl2須經(jīng)過4小時干燥處理。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法，包括如下步驟；
s1、上料；
s1-1：將對叔丁基苯酚從反應(yīng)釜人孔中投入，然后關(guān)閉反應(yīng)釜人孔，然后用膠塞堵好緩沖罐上口，啟動噴射泵，開啟負(fù)壓節(jié)門，聯(lián)結(jié)好上料管路，取消原有的軟連接管，采用自動控制的質(zhì)量流量計進行計量，大大降低勞動強度和縮短備料時間；
s1-2：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)真空度大于300mmhg時，將苯酚抽入到反應(yīng)釜內(nèi)，對反應(yīng)釜通入蒸汽進行加熱，并將溫度掌握在70℃以內(nèi)；
s1-3：待叔丁酚完全溶解時，開啟攪拌，通入冷卻水進行降溫，并在降溫的過程中向反應(yīng)釜內(nèi)加入制備好的nh4cl與mgcl2；
s1-4：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度低于50℃時，將三氯氧磷抽入到反應(yīng)釜內(nèi)；
s2、反應(yīng)；
s2-1：關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，打開緩沖罐上口膠塞和反應(yīng)釜上的排空口至反應(yīng)釜內(nèi)無負(fù)壓為止，開啟常壓排酸系統(tǒng)，鹽酸吸收塔給冷卻水，鹽酸尾氣吸收管道可實行串聯(lián)至吸收塔，或者連接至獨立的吸收裝置內(nèi)，減少氯化氫氣體的揮發(fā)量，加強密閉性降低對環(huán)境的污染，打開常壓排酸節(jié)門，啟動攪拌；
s2-2：將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進行加熱，反應(yīng)溫度升至70℃，平衡1小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時速度4℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至94℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時6℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約136℃，啟動負(fù)壓排酸系統(tǒng)；
s2-3：用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓排酸時，反應(yīng)溫度保持在150℃，真空度達到620mmhg，排酸2小時，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值；
s2-4：根據(jù)步驟s2-3中檢測的酸值，加入碳氧中和，加堿時可采用物料循環(huán)攜帶法將固體加入反應(yīng)釜中，一來減少堿的損失，二來可以有效防止負(fù)壓日久堵塞的情況發(fā)生，并開啟負(fù)壓排酸系統(tǒng)，繼續(xù)排酸2小時，經(jīng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)排酸后，取樣化驗，檢測酸值，若測得的酸值＞3mgkoh/g，則繼續(xù)加入碳氧中和，直至酸值≤3mgkoh/g為止；
s3終混：關(guān)閉負(fù)壓排酸系統(tǒng)，廢酸吸收罐所存液體不宜直接排放，經(jīng)污水池集中處理后再行循環(huán)使用，降低生產(chǎn)成本，負(fù)壓管路排空，打開緩沖罐上的膠塞，關(guān)閉噴射泵，關(guān)閉攪拌，關(guān)閉蒸汽節(jié)門，然后根據(jù)比例添加抗氧劑、抗泡劑和防銹劑，并在添加時進行攪拌，攪拌均勻后，即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油。
實施例二
一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；
三氯氧磷：450kg；
苯酚：500kg；
對叔丁基苯酚：600kg；
mgcl2：1.75kg；
nh4cl：0.75kg；
抗氧劑：1kg；
抗泡劑：2.5kg；
防銹劑：2kg。
nh4cl與mgcl2須經(jīng)過4小時干燥處理。
上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法與實施例1中制備方法的不同之處在于
步驟s2-2中，將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進行加熱，反應(yīng)溫度升至75℃，平衡1.5小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時速度3℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至95℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時5℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約140℃，啟動負(fù)壓排酸系統(tǒng)；
步驟s2-3中，用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓排酸時，反應(yīng)溫度保持在140℃，真空度達到650mmhg，排酸2小時，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值。
其他同實施例1
實施例三
一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；
三氯氧磷：450kg；
苯酚：500kg；
對叔丁基苯酚：500kg；
mgcl2：1.75kg；
nh4cl：0.75kg；
抗氧劑：1kg；
抗泡劑：2.5kg；
防銹劑：2kg。
nh4cl與mgcl2須經(jīng)過4小時干燥處理。
上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法與實施例1中制備方法的不同之處在于
步驟s2-2中，將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進行加熱，反應(yīng)溫度升至75℃，平衡1.2小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時速度4℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至95℃時，平衡1小時，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時6℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約137℃，啟動負(fù)壓排酸系統(tǒng)；
步驟s2-3中，用膠塞堵好緩沖罐上口，開啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓排酸時，反應(yīng)溫度保持在150℃，真空度達到700mmhg，排酸2小時，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開取樣口，取樣化驗，檢測的酸值。
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