一種精餾與結(jié)晶聯(lián)用生產(chǎn)鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚的方法，包括：(1)將苯酚與異丁烯反應(yīng)所得的烷基化產(chǎn)物流輸入第一精餾塔精餾處理，自塔頂采出含有苯酚和輕組分副產(chǎn)物的第一塔頂物料，自塔底采出含有鄰叔丁基苯酚、對叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物的第一塔底物料；(2)將第一塔底物料輸入第二精餾塔進行精餾處理，自塔頂采出OTBP產(chǎn)品，自側(cè)線采出含有對叔丁基苯酚的第二側(cè)線物料，自塔底采出含有2,4?二叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物的第二塔底物料；(3)將第二側(cè)線物料輸入結(jié)晶單元中，以使其中的對叔丁基苯酚降溫結(jié)晶、分離雜質(zhì)后，升溫熔融排出，得到PTBP產(chǎn)品。該方法通過精餾與結(jié)晶技術(shù)的耦合，可以突破共熔點的限制問題，有效提高產(chǎn)品純度。
技術(shù)介紹
叔丁基苯酚是通過苯酚和異丁烯、叔丁醇等經(jīng)烷基化反應(yīng)制得，是具有高附加值的重要精細化工產(chǎn)品，在表面活性劑、抗氧劑、油漆、涂料等領(lǐng)域作為一種重要添加劑被廣泛使用。目前關(guān)于叔丁基苯酚合成方法較多，特別是催化劑的介紹，對于后續(xù)產(chǎn)品的分離介紹較少。鄰叔丁基苯酚(OTBP)、對叔丁基苯酚(PTBP)和二叔丁基苯酚的沸點接近，使用精餾分離需要較多的理論板數(shù)，消耗大量的能量。雖然已有關(guān)于對叔丁基苯酚連續(xù)精餾技術(shù)的介紹，但是產(chǎn)品純度不高，無法滿足其作為高品質(zhì)添加劑的需求；同時PTBP(對叔丁基苯酚)熔點較高(98℃)，很容易堵塞管線造成生產(chǎn)中斷；且目前工藝無法同時生產(chǎn)對叔丁基苯酚和鄰叔丁基苯酚兩種產(chǎn)品，鄰叔丁基苯酚往往作為副產(chǎn)品扔掉。如果需要同時生產(chǎn)兩種產(chǎn)品，則設(shè)備和能耗都呈現(xiàn)出明顯增加趨勢。PTBP(對叔丁基苯酚)的熔點為98℃，OTBP(鄰叔丁基苯酚)的熔點為-7℃，兩種主要產(chǎn)品的熔點存在較大差異，采用結(jié)晶分離可以降低能耗，增加生產(chǎn)安全性。但是結(jié)晶也存在共熔點問題，單純結(jié)晶無法突破共熔點，造成產(chǎn)品浪費；且雜質(zhì)容易長入晶格，非結(jié)晶物容易粘附在晶體表面或被晶格包裹，造成產(chǎn)品純度下降。
一種精餾與結(jié)晶聯(lián)用生產(chǎn)鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：/n(1)將苯酚與異丁烯發(fā)生烷基化反應(yīng)所得的烷基化產(chǎn)物流輸入第一精餾塔進行精餾處理，以使其中的苯酚和輕組分副產(chǎn)物與鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚分離，并自所述第一精餾塔的塔頂采出作為第一塔頂物料，自所述第一精餾塔的塔底采出含有鄰叔丁基苯酚、對叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物的第一塔底物料；/n(2)將所述第一塔底物料輸入第二精餾塔進行精餾處理，以使其中的鄰叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物與對叔丁基苯酚分離，自其塔頂采出作為鄰叔丁基苯酚產(chǎn)品的第二塔頂物料，自其側(cè)線采出含有對叔丁基苯酚的第二側(cè)線物料，自其塔底采出含有2,4二叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物的第二塔底物料；/n(3)將所述第二側(cè)線物料輸入結(jié)晶單元中，以使其中的對叔丁基苯酚降溫結(jié)晶、分離雜質(zhì)后，升溫熔融排出，得到對叔丁基苯酚產(chǎn)品；其中的2,4-二叔丁基苯酚隨結(jié)晶后母液排出；其中，所述結(jié)晶單元包括至少2個結(jié)晶器，所述的至少2個結(jié)晶器并聯(lián)設(shè)置，且依次間歇式交替進料。
步驟：
(1)將苯酚與異丁烯發(fā)生烷基化反應(yīng)所得的烷基化產(chǎn)物流輸入第一精餾塔進行精餾處理，以使其中的苯酚和輕組分副產(chǎn)物與鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚分離，并自所述第一精餾塔的塔頂采出作為第一塔頂物料，自所述第一精餾塔的塔底采出含有鄰叔丁基苯酚、對叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物的第一塔底物料；
(2)將所述第一塔底物料輸入第二精餾塔進行精餾處理，以使其中的鄰叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物與對叔丁基苯酚分離，自其塔頂采出作為鄰叔丁基苯酚產(chǎn)品的第二塔頂物料，自其側(cè)線采出含有對叔丁基苯酚的第二側(cè)線物料，自其塔底采出含有2,4二叔丁基苯酚和重組分副產(chǎn)物的第二塔底物料；
(3)將所述第二側(cè)線物料輸入結(jié)晶單元中，以使其中的對叔丁基苯酚降溫結(jié)晶、分離雜質(zhì)后，升溫熔融排出，得到對叔丁基苯酚產(chǎn)品；其中的2,4-二叔丁基苯酚隨結(jié)晶后母液排出；其中，所述結(jié)晶單元包括至少2個結(jié)晶器，所述的至少2個結(jié)晶器并聯(lián)設(shè)置，且依次間歇式交替進料。
根據(jù)要求所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述第二側(cè)線物料輸入結(jié)晶單元中，依次進行如下處理：
結(jié)晶：將所述第二側(cè)線物料輸入所述結(jié)晶單元中的第一個結(jié)晶器中，降溫至85-95℃以形成晶核，然后調(diào)整溫度至88-95℃進行晶核的生長老化得到晶體；在結(jié)晶處理過程中，結(jié)晶后母液經(jīng)與所述第二塔底物料換熱后循環(huán)回所述第二精餾塔；
洗滌：繼續(xù)通入部分所述第二側(cè)線物料作為洗滌劑對所得晶體進行洗滌以洗去所述晶體表面的雜質(zhì)，并循環(huán)回所述第二精餾塔；
發(fā)汗：停止所述第二側(cè)線物料向該結(jié)晶器進料，并將該結(jié)晶器內(nèi)升溫至96-98℃對洗滌后的晶體進行發(fā)汗處理，使其部分熔融以進一步排出晶體雜質(zhì)并循環(huán)回所述第二精餾塔；
熔融：將該結(jié)晶器內(nèi)升溫至99-103℃，使發(fā)汗處理后的晶體全部熔融排出，得到對叔丁基苯酚產(chǎn)品。
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