具體涉及一種對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法。
一種對叔丁基杯[n]芳烴及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法與流程
背景技術：
杯芳烴是一類新型的大環多聚體，因其結構像酒杯而得名，該類化合物具有熔點高，熱穩定性和化學穩定性好，在大多數溶劑中溶解度低，毒性低，糅合性好等特殊性質。杯芳烴及其中間體可以形成主
客化合物，空腔的大小可以根據需要調節，是比冠醚和環糊精應用更加廣泛、適應性更好的第三代超分子主體化合物，在分子識別、絡合化合物、電極材料、生物模擬酶、催化反應以及化學傳感器等方面均有應用。
現有技術中，針對杯芳烴尤其是對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體的高效液相檢測，其流動相通常采用了甲醇、乙腈等常見流動相試劑。但由于杯芳烴結構獨特，含有疏水性基團，可以與苯環連在一起構成一個疏水性的杯狀空腔，與中性有機分子形成主
客體化合物，環上還有親水性的酚羥基整齊排列在一起，可以鰲合、輸送離子型化合物，改變苯酚單元的數目、改變橋聯基等都可以改變化合物的性質，得到不同功能的杯芳烴。其中，對叔丁基杯[8]芳烴由于環腔較大，在以甲醇為主的流動相通常不見出峰，而以乙腈為流動相時，通常觀測到對叔丁基杯[8]芳烴的峰型展寬嚴重，且保留時間較長，檢測及分離效果很差。
技術實現要素：
本發明為了解決上述背景技術中的問題，提供一種對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法，該檢測方法高效、快速、靈敏、安全可靠、重現性好。
為實現上述目的，本發明是采用由以下技術措施構成的技術方案來實現的。
一種對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法，包括如下檢測條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.05～0.10％，乙腈與氯仿的體積比為(80～85)：(15～20)；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0～2.0ml/min；
檢測波長為280～285nm；
柱溫控制在35～40℃；
進樣量為10～15μl；
采集時間為20min。
其具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
精密稱取對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚樣品，用乙腈溶解并稀釋成樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.05～0.10％，乙腈與氯仿的體積比為(80～85)：(15～20)；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0～2.0ml/min；
檢測波長為280～285nm；
柱溫控制在35～40℃；
進樣量為10～15μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
通過對照實驗，對流動相的配比進一步優化，從而使得譜圖中對叔丁基杯芳烴的峰型更佳，優選地，所述色譜條件中流動相為：
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％；乙腈與氯仿的體積比為85:15。
進一步優選地，所述色譜條件中流速為1.0ml/min。
進一步優選地，所述色譜條件中檢測波長為280nm。
進一步優選地，所述色譜條件中柱溫控制為35℃。
進一步優選地，所述色譜條件中進樣量為10μl。
按照上述色譜條件對對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚進行高效液相檢測，峰型明顯、基線平穩，整體方法高效、快速、靈敏、安全可靠、重現性好，適于推廣使用。
具體實施方式
下面通過實施例并結合附圖對本發明作進一步說明。值得指出的是，給出的實施例不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術人員根據本發明的內容對本發明作出的一些非本質的改進和調整仍應屬于本發明保護范圍。
下述實施例中實驗條件如下：
儀器：高效液相色譜儀(lc?15c)；
色譜柱：島津nh2色譜柱，柱長為150mm；
樣品溶液：精密稱取對叔丁基杯[4]芳烴1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液a；精密稱取對叔丁基杯[6]芳烴1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液b；精密稱取對叔丁基杯[8]芳烴1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液c；精密稱取對叔丁基苯酚1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液d；分別精密移取上述abcd儲備液各5ml于25ml容量瓶中，搖勻即得供試品溶液；
實施例1
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％，乙腈與氯仿的體積比為85：15；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0ml/min；
檢測波長為280nm；
柱溫控制在35℃；
進樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本實施例經過多次進樣，hplc圖譜如說明書附圖1所示，基線平穩，重復性好，對叔丁基杯[8]芳烴的峰型明顯。
實施例2
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.05％，乙腈與氯仿的體積比為80：20；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.5ml/min；
檢測波長為285nm；
柱溫控制在35℃；
進樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本實施例經過多次進樣，hplc圖譜如說明書附圖2所示，基線平穩，重復性好，對叔丁基杯[8]芳烴的峰型明顯。
實施例3
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％，乙腈與氯仿的體積比為80：20；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為2.0ml/min；
檢測波長為280nm；
柱溫控制在40℃；
進樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本實施例經過多次進樣，hplc圖譜如說明書附圖3所示，基線平穩，重復性好，對叔丁基杯[8]芳烴的峰型明顯。
對比例1
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％，乙腈與氯仿的體積比為90：10；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0ml/min；
檢測波長為280nm；
柱溫控制在35℃；
進樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本對比例經過多次進樣，hplc圖譜如說明書附圖4所示，雖然基線平穩，但對叔丁基杯芳烴的峰型幾乎消失，辨識度差。
客服1