一種精餾與結晶聯(lián)用生產鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚的方法，包括：(1)將苯酚與異丁烯反應所得的烷基化產物流輸入第一精餾塔精餾處理，自塔頂采出含有苯酚和輕組分副產物的第一塔頂物料，自塔底采出含有鄰叔丁基苯酚、對叔丁基苯酚和重組分副產物的第一塔底物料；(2)將第一塔底物料輸入第二精餾塔進行精餾處理，自塔頂采出OTBP產品，自側線采出含有對叔丁基苯酚的第二側線物料，自塔底采出含有2,4?二叔丁基苯酚和重組分副產物的第二塔底物料；(3)將第二側線物料輸入結晶單元中，以使其中的對叔丁基苯酚降溫結晶、分離雜質后，升溫熔融排出，得到PTBP產品。該方法通過精餾與結晶技術的耦合，可以突破共熔點的限制問題，有效提高產品純度。
技術介紹
叔丁基苯酚是通過苯酚和異丁烯、叔丁醇等經烷基化反應制得，是具有高附加值的重要精細化工產品，在表面活性劑、抗氧劑、油漆、涂料等領域作為一種重要添加劑被廣泛使用。目前關于叔丁基苯酚合成方法較多，特別是催化劑的介紹，對于后續(xù)產品的分離介紹較少。鄰叔丁基苯酚(OTBP)、對叔丁基苯酚(PTBP)和二叔丁基苯酚的沸點接近，使用精餾分離需要較多的理論板數(shù)，消耗大量的能量。雖然已有關于對叔丁基苯酚連續(xù)精餾技術的介紹，但是產品純度不高，無法滿足其作為高品質添加劑的需求；同時PTBP(對叔丁基苯酚)熔點較高(98℃)，很容易堵塞管線造成生產中斷；且目前工藝無法同時生產對叔丁基苯酚和鄰叔丁基苯酚兩種產品，鄰叔丁基苯酚往往作為副產品扔掉。如果需要同時生產兩種產品，則設備和能耗都呈現(xiàn)出明顯增加趨勢。PTBP(對叔丁基苯酚)的熔點為98℃，OTBP(鄰叔丁基苯酚)的熔點為-7℃，兩種主要產品的熔點存在較大差異，采用結晶分離可以降低能耗，增加生產安全性。但是結晶也存在共熔點問題，單純結晶無法突破共熔點，造成產品浪費；且雜質容易長入晶格，非結晶物容易粘附在晶體表面或被晶格包裹，造成產品純度下降。
一種精餾與結晶聯(lián)用生產鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：/n(1)將苯酚與異丁烯發(fā)生烷基化反應所得的烷基化產物流輸入第一精餾塔進行精餾處理，以使其中的苯酚和輕組分副產物與鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚分離，并自所述第一精餾塔的塔頂采出作為第一塔頂物料，自所述第一精餾塔的塔底采出含有鄰叔丁基苯酚、對叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和重組分副產物的第一塔底物料；/n(2)將所述第一塔底物料輸入第二精餾塔進行精餾處理，以使其中的鄰叔丁基苯酚和重組分副產物與對叔丁基苯酚分離，自其塔頂采出作為鄰叔丁基苯酚產品的第二塔頂物料，自其側線采出含有對叔丁基苯酚的第二側線物料，自其塔底采出含有2,4二叔丁基苯酚和重組分副產物的第二塔底物料；/n(3)將所述第二側線物料輸入結晶單元中，以使其中的對叔丁基苯酚降溫結晶、分離雜質后，升溫熔融排出，得到對叔丁基苯酚產品；其中的2,4-二叔丁基苯酚隨結晶后母液排出；其中，所述結晶單元包括至少2個結晶器，所述的至少2個結晶器并聯(lián)設置，且依次間歇式交替進料。
步驟：
(1)將苯酚與異丁烯發(fā)生烷基化反應所得的烷基化產物流輸入第一精餾塔進行精餾處理，以使其中的苯酚和輕組分副產物與鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚分離，并自所述第一精餾塔的塔頂采出作為第一塔頂物料，自所述第一精餾塔的塔底采出含有鄰叔丁基苯酚、對叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和重組分副產物的第一塔底物料；
(2)將所述第一塔底物料輸入第二精餾塔進行精餾處理，以使其中的鄰叔丁基苯酚和重組分副產物與對叔丁基苯酚分離，自其塔頂采出作為鄰叔丁基苯酚產品的第二塔頂物料，自其側線采出含有對叔丁基苯酚的第二側線物料，自其塔底采出含有2,4二叔丁基苯酚和重組分副產物的第二塔底物料；
(3)將所述第二側線物料輸入結晶單元中，以使其中的對叔丁基苯酚降溫結晶、分離雜質后，升溫熔融排出，得到對叔丁基苯酚產品；其中的2,4-二叔丁基苯酚隨結晶后母液排出；其中，所述結晶單元包括至少2個結晶器，所述的至少2個結晶器并聯(lián)設置，且依次間歇式交替進料。
根據(jù)要求所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述第二側線物料輸入結晶單元中，依次進行如下處理：
結晶：將所述第二側線物料輸入所述結晶單元中的第一個結晶器中，降溫至85-95℃以形成晶核，然后調整溫度至88-95℃進行晶核的生長老化得到晶體；在結晶處理過程中，結晶后母液經與所述第二塔底物料換熱后循環(huán)回所述第二精餾塔；
洗滌：繼續(xù)通入部分所述第二側線物料作為洗滌劑對所得晶體進行洗滌以洗去所述晶體表面的雜質，并循環(huán)回所述第二精餾塔；
發(fā)汗：停止所述第二側線物料向該結晶器進料，并將該結晶器內升溫至96-98℃對洗滌后的晶體進行發(fā)汗處理，使其部分熔融以進一步排出晶體雜質并循環(huán)回所述第二精餾塔；
熔融：將該結晶器內升溫至99-103℃，使發(fā)汗處理后的晶體全部熔融排出，得到對叔丁基苯酚產品。
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