本發(fā)明涉及印刷油墨技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種豆油基環(huán)保型膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨及其制備工藝。
背景技術(shù)：
對于現(xiàn)有的印刷油墨來說，不但要追求高效率和高選擇性，而且還要追求產(chǎn)品在反應(yīng)過程中的“綠色化”，這種“綠色環(huán)保型產(chǎn)品”應(yīng)促使化工產(chǎn)品的反應(yīng)速率高；副產(chǎn)物少、耗能低、降低原材料的同時也要求反應(yīng)條件、反應(yīng)介質(zhì)以及所生成的產(chǎn)物均低毒或無毒，解決環(huán)境污染具有重大的意義。
而現(xiàn)在市面上的礦物油體系膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨不僅含有很高的礦物油質(zhì)量比例，導(dǎo)致較高的VOC排放量，還會造成對環(huán)境、大氣、生態(tài)的嚴(yán)重污染，而且其含有的PAH(多環(huán)芳香烴碳?xì)浠衔?這一較強(qiáng)的致癌物質(zhì)，對身體健康造成較大的危害。膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨正向著高技術(shù)含量、高植物油含量、超低VOC 排放的方向發(fā)展，而礦物油體系膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨因為其生產(chǎn)環(huán)境中有較高的VOC排放存在印刷適性能的諸多問題，注定會被新型且更為環(huán)保的油墨所替代。
豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨以其出色的環(huán)保性能和優(yōu)異的印刷適應(yīng)性，成為印刷行業(yè)主流油墨，使用豆油基來取代油墨配方中的礦物油成分，一方面可以降低各種工藝過程的廢物排放，以及排放廢物、廢料的凈化處理和環(huán)境污染的治理；另一方面，減少印刷油墨的揮發(fā)性有機(jī)物組分，降低對大氣環(huán)境的污染。
豆油基環(huán)保型膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨具有成本低，油溶性好，性能穩(wěn)定等特點，廣泛用于印刷領(lǐng)域中。豆油基膠印環(huán)保型輪轉(zhuǎn)新聞油墨所含的豆油組分為可再生而且可降解的自然資源，所以豆油基膠印環(huán)保型輪轉(zhuǎn)新聞油墨是最具有“綠色特征、可持續(xù)生產(chǎn)的環(huán)保型油墨”，其特性為大量快速、精美的膠印印刷形式的應(yīng)用，也對油墨行業(yè)提出了更高要求
因此，提供一種工藝簡單、效果顯著的豆油基環(huán)保型膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨的制備方法，是該領(lǐng)域科研人員當(dāng)前亟待解決的難題之一。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種豆油基環(huán)保型膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨及其制備工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種豆油基環(huán)保型膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨，所述油墨各原料組分如下：以重量份計，有機(jī)顏料15.6-17.2份、高粘度豆油基樹脂油28.8-33.5 份、低粘度豆油基樹脂油35.5-41.8份、填充料3.5-8.2份、助劑3.5-5.5份。
進(jìn)一步的，所述高粘度豆油基樹脂油的原料包括40-40.5 份高粘度松香改性酚醛樹脂、59-60份豆油；所述低粘度豆油基樹脂油的原料組分包括35-37份低粘度松香改性酚醛樹脂、65-68份豆油。
進(jìn)一步的，所述高粘度松香改性酚醛樹脂各原料組分以重量份計，包括松香54-54.5份、新烷基酚與甲醛的縮合物 40.5-41份、多元醇2.7-3份、甘油0.5份、酸性催化劑0.31 份；所述低粘度松香改性酚醛樹脂各原料組分以重量份計，包括松香67.3-71.9份、新烷基酚與甲醛的縮合物14-22份、多元醇2.2-2.5份、甘油0.47-0.5份、酸性催化劑0.18-0.19份。
進(jìn)一步的，所述新烷基酚為對-叔丁基苯酚、對-特辛基苯酚、壬基酚、十二烷基酚中的任意一種或多種。
進(jìn)一步的，所述多元醇為丙三醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷中的一種或多種。
進(jìn)一步的，所述酸性催化劑為烷基、取代芳基磺酸中的任意一種或多種。
進(jìn)一步的，所述有機(jī)顏料為立索爾寶紅5700、立索爾寶紅 5701、聯(lián)苯胺黃顏料1278、酞青藍(lán)7631、酞青藍(lán)153、炭黑303、炭黑505、鈦白粉中的任意一種或者幾種；所述助劑為抗乳化劑、干燥劑、抗氧劑、分散劑、超細(xì)蠟粉、防結(jié)皮劑中的任意一種或者幾種。
進(jìn)一步的，一種豆油基環(huán)保型膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
a)對原料進(jìn)行預(yù)處理，分別將有機(jī)顏料、高粘度豆油基樹脂油、低粘度豆油基樹脂油、填充料和助劑投入研磨機(jī)，經(jīng)研磨機(jī)研磨至細(xì)度＜20μm，研磨機(jī)壓強(qiáng)為 4.5-6.0MPA、研磨溫度為25-45℃；
b)在標(biāo)準(zhǔn)常壓捏合機(jī)內(nèi)投入高粘度豆油基樹脂油, 在40-60℃時加入有機(jī)顏料，攪拌均勻；
c)繼續(xù)投入低粘度豆油基樹脂油攪拌、出水直至水清澈，再沖洗三遍將水倒凈，獲得基墨；
d)依次加入加豆油、填充料和助劑，調(diào)整稀稠后蒸氣壓抽真空，在0.6MPA壓力下持續(xù)15min，直至出水清澈，獲得所述豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨。
進(jìn)一步的，所述b)步驟中的高粘度豆油基樹脂油的制備工藝如下：
1)高粘度松香改性酚醛樹脂的制備：氮氣保護(hù)下， 200-230℃，將融化的松香液體、新烷基酚與甲醛的縮合物反應(yīng) 1h后，升溫至235-245℃，依次加入多元醇、甘油和酸性催化劑，再升溫至245-250℃反應(yīng)4小時，當(dāng)AV(酸價)＝30時，補(bǔ)加新烷基酚與甲醛的縮合物繼續(xù)反應(yīng)，直至反應(yīng)物酸價：AV≤ 25mgKOH/g，粘度為12000-18000mpa·s/25℃，正庚烷容納度≥ 11ml/2g；降溫至130℃，獲得高粘度松香改性酚醛樹脂；
2)向步驟1)獲得的高粘度松香改性酚醛樹脂中加入豆油， 180-190℃保溫至樹脂完全溶解，再次加入豆油調(diào)整反應(yīng)物粘度為63000-58000mpa·s/25℃，降溫至110℃，獲得所述高粘度豆油基樹脂油。
進(jìn)一步的，所述c)步驟中的低粘度豆油基樹脂油的制備工藝如下：
A)低粘度松香改性酚醛樹脂的制備：氮氣保護(hù)下， 200-230℃，將融化的松香液體、新烷基酚與甲醛的縮合物反應(yīng) 1h后，升溫至225-230℃，依次加入多元醇、甘油、酸性催化劑，升溫至255-260℃，當(dāng)AV＝32時，反應(yīng)物酸價：AV≤25mgKOH/g, 粘度為5000-8000mpa·s/25℃,正庚烷容納度≥6ml/2g，降溫至 130℃，獲得低粘度松香改性酚醛樹脂；
B)向步驟A)獲得的低粘度松香改性酚醛樹脂中加入豆油， 180-190℃保溫直至樹脂完全溶解，再次加入豆油調(diào)整反應(yīng)物粘度為25000-33000mpa·s/25℃，降溫至110℃，中止反應(yīng)，獲得低粘度豆油基樹脂油。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
1、本發(fā)明采用植物油基體系對于酚醛松香樹脂進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)整了分子結(jié)構(gòu)和增加溶解性，選擇特效催化劑來控制反應(yīng)速度和進(jìn)程，使得樹脂具有色澤鮮艷、快固著的特性。
2、本發(fā)明在制備植物油基樹脂油時，對溫度要求相對較低，改變了傳統(tǒng)礦物油的潤濕性能，提高制備溫度延長制備時間的生產(chǎn)方式，采用植物油基體系后，可以縮短臺時2-6小時，僅此一項就節(jié)約能源40％左右。
3、植物油基樹脂油對顏料的潤濕性好，故其制成的油墨展色性好，在相同的顏料含量下，植物油基膠質(zhì)油體系制成的油墨密度比礦物油體系制成的油墨高15％-20％。換言之，在不降低色濃度的情況下，可以減少油墨中的顏料使用量，從而大大降低了油墨配方的成本，可節(jié)省10％-15％的資金。在中、高檔油墨體系中有良好的性能體現(xiàn)，特別適合現(xiàn)代高速印刷。
4、本發(fā)明制備的為增加油墨的色澤鮮艷、合成亮光樹脂油墨，適用于高速膠印輪轉(zhuǎn)新聞印刷機(jī)。目前礦物油體系溶劑中存在易揮發(fā)的芳香烴類物質(zhì)，在高溫的環(huán)境下會釋放大量的揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)，就是公認(rèn)的VOC。而本發(fā)明采用的植物油基體系由于使用了純植物油作為溶劑，植物油的沸點高于VOC，從而 VOC的排放微乎其微，因為礦物油閃點為140℃-180℃，而植物油閃點為230℃-320℃，在高溫中產(chǎn)生微量VOC，大大降低了對印刷生產(chǎn)操作人員身體健康和周邊環(huán)境的危害。因此安全環(huán)保，有效減少對環(huán)境的污染和對人體的傷害。本發(fā)明工藝合理，效果顯著，有效提高產(chǎn)品質(zhì)量。
5、豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨在實際印刷過程中，膠印油墨的干燥原理主要是氧化結(jié)膜和滲透干燥，其中氧化結(jié)膜干燥方式是依靠油墨配方中的干性半干性植物油在催干劑的存在下與氧氣發(fā)生氧化聚合反應(yīng)而成膜。滲透干燥的原理是在印刷過程中油墨的低粘度組分(就是礦物油和植物油)滲透到紙張纖維中促進(jìn)油墨快速固著。而對于豆油基油墨而言，由于豆油組分取代了傳統(tǒng)油墨配方中的大部分礦物油，因此豆油組分的性能對于豆油基油墨的固著干燥速度有著十分重要的意義。為了改善豆油基油墨的干燥性能，提高氧化結(jié)膜速度，使用同質(zhì)催化，即在不改變分子結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，提高豆油的不飽和雙鍵含量和位置，特別是在粘度上差異達(dá)不到與礦物油一樣的滲透速度，從而加快了油墨在實際印刷時的固著與干燥性能。
具體實施方式
下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實施例1：
1、制備高粘度松香改性酚醛樹脂
在常壓設(shè)有冷凝、回流裝置和氮氣保護(hù)的反應(yīng)釜內(nèi)，以重量份計，將54.5份融化的松香液體在200-230℃時分別緩慢加入4份對-叔丁基苯酚和甲醛的縮合物、40.5份對-特辛基苯酚和甲醛的縮合物與之反應(yīng)；約1小時后再升溫至235-245℃，加入3份季戊四醇和0.5份甘油，攪拌均勻后滴加0.31份對甲苯磺酸，溫度升至245-250℃進(jìn)行酯化反應(yīng)；兩小時后取樣，當(dāng) AV＝30時，補(bǔ)加1.5份對-特辛基苯酚和甲醛縮合物繼續(xù)反應(yīng)，直到反應(yīng)物酸價：AV≤25mgKOH/g，此時反應(yīng)物粘度為 12000-18000mpa·s/25℃，正庚烷容納度≥11ml/2g；降溫至 130℃，獲得高粘度松香改性酚醛樹脂。
2、制備高粘度豆油基樹脂油
在標(biāo)準(zhǔn)常壓反應(yīng)釜內(nèi)，按重量份計，45份工業(yè)豆油加入反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌升溫邊加入40份步驟1獲得的高粘度松香改性酚醛改性樹脂，在180-190℃保溫直至樹脂完全溶解，停止加熱，并用15份豆油調(diào)整粘度為58000-63000mpa·s/25℃,取樣檢測，測得粘度為60500mpa·s/25℃，即為合格品，然后降溫至120℃，中止反應(yīng)，得到高粘度豆油基樹脂油，110℃時按常規(guī)油墨聯(lián)結(jié)料生產(chǎn)程序過濾包裝。
3、制備低粘度松香改性酚醛樹脂
在常壓設(shè)有冷凝、回流裝置和氮氣保護(hù)的反應(yīng)釜內(nèi)，以重量份計，將67.9份融化的松香液體在200-230℃時分別緩慢加入3份對-叔丁基苯酚甲醛的縮合物、21.3份對-特辛基苯酚和甲醛的縮合物與之反應(yīng)；約1小時后再升溫至235-240℃，加入 2.5份季戊四醇和0.5份甘油，攪拌均勻后滴加0.19份對甲苯磺酸，溫度升至255-260℃進(jìn)行酯化反應(yīng)；兩小時后取樣，當(dāng) AV＝32時，此時反應(yīng)物酸價：AV≤25mgKOH/g,粘度為 5000-8000mpa·s/25℃,正庚烷容納度≥6ml/2g，降溫至130℃，獲得低粘度松香改性酚醛樹脂。
4、制備低粘度豆油基樹脂油
在標(biāo)準(zhǔn)常壓反應(yīng)釜內(nèi)，按重量份計，39.5份工業(yè)豆油加入反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌升溫邊加入58份步驟3獲得的低粘度松香改性酚醛改性樹脂，在180-190℃保溫直至樹脂完全溶解，停止加熱，并用2.5份豆油調(diào)整粘度為25000-35000mpa·s/25℃,降溫中止反應(yīng)，得到合格的低粘度豆油基樹脂油，110℃時按常規(guī)油墨聯(lián)結(jié)料生產(chǎn)程序過濾包裝。
5、制備豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨
所述油墨各原料組分以重量份計：有機(jī)顏料16.3份、步驟 2中得到的高粘度豆油基樹脂油27.9份、步驟4中得到的低粘度豆油基樹脂油36.2份、豆油8.1份、填充料6.7份、助劑4.8 份，其中有機(jī)顏料包括9.0份立索爾寶紅5700和7.3份立索爾寶紅5701，助劑包括抗乳化劑0.25份、防粘臟劑0.1份和干燥劑0.45份；
首先對原料進(jìn)行預(yù)處理，分別將有機(jī)顏料、高粘度豆油基樹脂油、低粘度豆油基樹脂油、填充料和助劑投入研磨機(jī)，經(jīng)研磨機(jī)研磨至細(xì)度為＜20μm，研磨機(jī)壓強(qiáng)為4.5-6.0MPA、研磨溫度為25-45℃；然后在標(biāo)準(zhǔn)常壓捏合機(jī)投入稱量好份數(shù)的高粘度豆油基樹脂油27.9份,以低速度攪拌均勻后，在40-60℃時加入9.0份立索爾寶紅5700和7.3份立索爾寶紅5701；繼續(xù)投入 36.2份低粘度豆油基樹脂油，攪拌均勻，出水直至水清澈，再沖洗三遍將水倒凈，獲得基墨；向基墨中加入豆油8.1份、填充料6.7份和助劑4.8份，調(diào)整稀稠后蒸氣壓抽真空，0.6MPA 進(jìn)行15min，直至出水清澈，即獲得所述豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨；最后確認(rèn)墨細(xì)度＜20μm，與油墨標(biāo)樣確認(rèn)色相，即為合格品。
實施例2：
1、制備高粘度松香改性酚醛樹脂
在常壓設(shè)有冷凝、回流裝置和氮氣保護(hù)的反應(yīng)釜內(nèi)，以重量份計，將54份融化的松香液體在200-230℃時分別緩慢加入 5.4份壬基酚和甲醛的縮合物、33.7份對-特辛基苯酚和甲醛的縮合物與之反應(yīng)；約1小時后再升溫至235-245℃，加入3份丙三醇和0.5份甘油，攪拌均勻后滴加0.31份甲烷，溫度升至 245-250℃進(jìn)行酯化反應(yīng)；兩小時后取樣，當(dāng)AV＝30時，補(bǔ)加2.5 份對-特辛基苯酚和甲醛縮合物繼續(xù)反應(yīng)，4小時后取樣測得，直到反應(yīng)物酸價：AV≤25mgKOH/g，此時反應(yīng)物粘度為12000-18000mpa·s/25℃，正庚烷容納度≥11ml/2g，降溫至 130℃，中止反應(yīng)，出產(chǎn)成品，獲得高粘度松香改性酚醛樹脂。
2、制備高粘度豆油基樹脂油
在標(biāo)準(zhǔn)常壓反應(yīng)釜內(nèi)，按重量份計，45份工業(yè)豆油加入反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌升溫邊加入40.5份步驟1獲得的高粘度松香改性酚醛改性樹脂，在180-190℃保溫直至樹脂完全溶解，停止加熱，并用了14.5份豆油調(diào)整粘度為58000-63000mpa·s/25℃，取樣檢測，測得粘度為62100mpa·s/25℃，即為合格品，降溫至120℃，中止反應(yīng)，得到高粘度豆油基樹脂油合格產(chǎn)品，110℃時按常規(guī)油墨聯(lián)結(jié)料生產(chǎn)程序過濾包裝。
3、制備低粘度松香改性酚醛樹脂
在常壓設(shè)有冷凝、回流裝置和氮氣保護(hù)的反應(yīng)釜內(nèi)，以重量份計，將67.3份融化的松香液體在200-230℃時分別緩慢加入3.2份壬基酚和甲醛的縮合物、23.2份對-特辛基苯酚和甲醛的縮合物與之反應(yīng)；約1小時后再升溫至235-240℃，加入2.5 份丙三醇和0.47份甘油，攪拌均勻后滴加0.19份甲烷，溫度升至255-260℃進(jìn)行酯化反應(yīng)；兩小時后取樣，當(dāng)AV＝36時，反應(yīng)物酸價：AV≤25mgKOH/g,粘度為5000-8000mpa·s/25℃,正庚烷容納度≥6ml/2g，降溫至130℃，獲得低粘度松香改性酚醛樹脂。
4、制備低粘度豆油基樹脂油
在標(biāo)準(zhǔn)常壓反應(yīng)釜內(nèi)，按重量份計，40.5份工業(yè)豆油加入反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌升溫邊加入49份步驟3獲得的低粘度松香改性酚醛改性樹脂，在180-190℃保溫直至樹脂完全溶解，停止加熱，并用了11.5份豆油調(diào)整粘度為25000-35000mpa·s/25℃, 降溫至中止反應(yīng)，得到合格低粘度豆油基樹脂油產(chǎn)品，110℃時按常規(guī)油墨聯(lián)結(jié)料生產(chǎn)程序過濾包裝。
5、制備豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨
所述油墨各原料組分以重量份計：有機(jī)顏料16.1份，步驟 2中得到的高粘度豆油基樹脂油28.5份、步驟4得到的低粘度豆油基樹脂油36.6份、豆油7.4份、填充料6.4份、助劑5.0 份，其中有機(jī)顏料包括7.2份酞青藍(lán)7631、5.3份聯(lián)苯胺黃顏料1278和3.6份酞青藍(lán)153，助劑包括干燥劑0.25份、分散劑 0.1份和超細(xì)蠟粉0.45份。
首先對原料進(jìn)行預(yù)處理，分別將有機(jī)顏料、高粘度豆油基樹脂油、低粘度豆油基樹脂油、填充料和助劑投入研磨機(jī)，經(jīng)研磨機(jī)研磨至細(xì)度為＜20μm，研磨機(jī)壓強(qiáng)為4.5-6.0MPA、研磨溫度為25-45℃；然后在標(biāo)準(zhǔn)常壓捏合機(jī)投入稱量好份數(shù)的高粘度豆油基樹脂油28.5份,以低速度攪拌均勻后，在40-60℃時加入7.2份酞青藍(lán)7631、5.3份聯(lián)苯胺黃顏料1278和3.6份酞青藍(lán)153，；繼續(xù)投入36.6份低粘度豆油基樹脂油，攪拌均勻，出水直至水清澈，再沖洗三遍將水倒凈，獲得基墨；再向基墨中加入豆油7.4份、填充料6.4份和助劑5.0份，調(diào)整稀稠后蒸氣壓抽真空，0.6MPA進(jìn)行15min，直至出水清澈，即獲得所述豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨；最后確認(rèn)墨細(xì)度＜20μm，與油墨標(biāo)樣確認(rèn)色相，即為合格品。
實施例3：
1、制備高粘度松香改性酚醛樹脂
在常壓設(shè)有冷凝、回流裝置和氮氣保護(hù)的反應(yīng)釜內(nèi)，以重量份計，將54份融化的松香液體在200-230℃時分別緩慢加入 4.5份十二烷基酚和甲醛的縮合物、33.7份對-特辛基苯酚和甲醛的縮合物與之反應(yīng)；約1小時后再升溫至235-245℃，加入 2.7份三羥甲基丙烷和0.5份甘油，攪拌均勻后滴加0.31份乙烷，溫度升至245-250℃進(jìn)行酯化反應(yīng)；兩小時后取樣，當(dāng)AV＝30 時，補(bǔ)加0.5份對-特辛基苯酚和甲醛縮合物繼續(xù)反應(yīng)，4小時后取樣測得，直到反應(yīng)物酸價：AV≤25mgKOH/g，此時反應(yīng)物粘度為12000-18000mpa·s/25℃，正庚烷容納度≥11ml/2g，降溫至130℃，中止反應(yīng)，出產(chǎn)成品，獲得高粘度松香改性酚醛樹脂。
2、制備高粘度豆油基樹脂油
在標(biāo)準(zhǔn)常壓反應(yīng)釜內(nèi)，按重量份計，54.6份工業(yè)豆油加入反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌升溫邊加入30.5份步驟1獲得的高粘度松香改性酚醛改性樹脂，在180-190℃保溫直至樹脂完全溶解，停止加熱，并用了14.1份豆油調(diào)整粘度為 25000-35000mpa·s/25℃，取樣檢測，測得反應(yīng)物粘度為 33600mpa·s/25℃，降溫中止反應(yīng)，得到合格植物油基膠質(zhì)油產(chǎn)品，110℃時按常規(guī)油墨聯(lián)結(jié)料生產(chǎn)程序過濾包裝。
3、制備低粘度松香改性酚醛樹脂
在常壓設(shè)有冷凝、回流裝置和氮氣保護(hù)的反應(yīng)釜內(nèi)，以重量份計，將57.6份融化的松香液體在200-230℃時分別緩慢加入3.0份十二烷基酚和甲醛的縮合物、29.3份對-特辛基苯酚和甲醛的縮合物與之反應(yīng)；約1小時后再升溫至235-240℃，加入 2.5份三羥甲基丙烷和0.5份甘油，攪拌均勻后滴加0.19份乙烷，溫度升至255-260℃進(jìn)行酯化反應(yīng)；兩小時后取樣，當(dāng)AV＝32 時，直到反應(yīng)物酸價：AV≤25mgKOH/g,粘度為 5000-8000mpa·s/25℃,正庚烷容納度≥6ml/2g，降溫至130℃，獲得低粘度松香改性酚醛樹脂。
4、制備低粘度豆油基樹脂油
在標(biāo)準(zhǔn)常壓反應(yīng)釜內(nèi)，按重量份計，40.5份工業(yè)豆油加入反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌升溫邊加入49份步驟2獲得的低粘度松香改性酚醛改性樹脂，在180-190℃保溫直至樹脂完全溶解，停止加熱，并用了11.5份豆油調(diào)整粘度為25000-35000mpa·s/25℃, 降溫至中止反應(yīng)，得到合格低粘度豆油基樹脂油產(chǎn)品，110℃時按常規(guī)油墨聯(lián)結(jié)料生產(chǎn)程序過濾包裝。
5、制備豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨
所述油墨各原料組分以重量份計：有機(jī)顏料17.0份，步驟 2中得到的高粘度豆油基樹脂油30.7份、步驟4得到的低粘度豆油基樹脂油35.5份、豆油7.2份、填充料3.8份、助劑5.2 份，其中有機(jī)顏料包括4.1份鈦白粉、7.9份炭黑303和5.0 份炭黑505，助劑包括防結(jié)皮劑0.25份、防粘臟劑0.1份和抗氧劑0.45份。
首先對原料進(jìn)行預(yù)處理，分別將有機(jī)顏料、高粘度豆油基樹脂油、低粘度豆油基樹脂油、填充料和助劑投入研磨機(jī)，經(jīng)研磨機(jī)研磨至細(xì)度為＜20μm，研磨機(jī)壓強(qiáng)為4.5-6.0MPA、研磨溫度為25-45℃；然后在標(biāo)準(zhǔn)常壓捏合機(jī)投入稱量好份數(shù)的高粘度豆油基樹脂油30.7份,以低速度攪拌均勻后，在40-60℃時加入4.1份鈦白粉、7.9份炭黑303和5.0份炭黑505；繼續(xù)投入 35.5份低粘度豆油基樹脂油，攪拌均勻，出水直至水清澈，再沖洗三遍將水倒凈，獲得基墨；再向基墨中加入豆油7.2份、填充料3.8份和助劑5.2份，調(diào)整稀稠后蒸氣壓抽真空，0.6MPA 進(jìn)行15min，直至出水清澈，即獲得所述豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨；最后確認(rèn)墨細(xì)度＜20μm，與油墨標(biāo)樣確認(rèn)色相，即為合格品。
實驗1：高粘度松香改性酚醛樹脂和低粘度松香改性酚醛樹脂的質(zhì)量檢測
對實施例1、2、3中得到的高粘度松香改性酚醛樹脂、低粘度松香改性酚醛樹脂進(jìn)行以下檢測實驗，實驗溫度25℃，濕度60-70％。
1、粘度檢測
對實施例1、2、3中制備的高粘度松香改性酚醛樹脂、低粘度松香改性酚醛樹脂分別進(jìn)行粘度檢測，實驗方法為單圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計法，實驗步驟如下：
將待測樹脂裝滿燒杯并放入恒溫水浴中，樣品溫度保持在 25℃，選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速并啟動電機(jī)，按照標(biāo)準(zhǔn)操作單圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計，一段時間后記錄穩(wěn)定讀數(shù)，隨后關(guān)閉電機(jī)，等轉(zhuǎn)子停止后再次啟動電機(jī)進(jìn)行二次讀數(shù)，直到兩次測定數(shù)值相對平均值的偏差不大于3％時，取兩次測定值的平均數(shù)為最終結(jié)果。
2、正庚烷容納度檢測
對實施例1、2、3中制備的高粘度松香改性酚醛樹脂、低粘度松香改性酚醛樹脂分別進(jìn)行正庚烷容納度檢測，實驗步驟如下：
首先在50ml燒杯內(nèi)用甜品稱取待測樹脂10g和胡麻油20g，隨后在燒杯中放一只360℃的溫度計不斷攪拌升溫，當(dāng)樹脂全部融化，溫度達(dá)到250℃時取下燒杯冷卻；再用天平稱取熔化好的樹脂油2g于稱量瓶中，水浴并用玻璃棒攪拌，使試樣溫度保持在25℃；最后用滴管向試料中加入正庚烷，當(dāng)正庚烷滴定至溶液渾濁并保持30s時，記錄所消耗的正庚烷體積，即是該樹脂正庚烷容納度。
2、酸價檢測
對實施例1、2、3中制備的高粘度松香改性酚醛樹脂、低粘度松香改性酚醛樹脂分別進(jìn)行酸價檢測，實驗步驟如下：
首先稱取待測樹脂于250ml錐形瓶中，精確至0.001g，加入50ml混合溶劑(混合溶劑為甲苯和乙醇的混合液，其中乙醇：甲苯＝1:2)，混合至樹脂完全溶解；然后將錐形瓶放置在滴定臺上，調(diào)整位置使電極能夠剛好浸沒于溶液中，用滴定管中的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至淡紅色為終點，記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。
實驗2：高粘度豆油基樹脂油和低粘度豆油基樹脂油的質(zhì)量檢測
1、粘度檢測
利用RE-85U粘度計對實施例1、2、3中制備的高粘度豆油基樹脂油、低粘度豆油基樹脂油分別進(jìn)行粘度檢測，分別得到樣品粘度結(jié)果。
2、揮發(fā)性化合物VOC含量
對實施例1、2、3中制備的高粘度豆油基樹脂油、低粘度豆油基樹脂油分別進(jìn)行揮發(fā)性化合物VOC含量的檢測，首先準(zhǔn)備好待測樹脂油，利用氣相色譜技術(shù)分離VOC，再根據(jù)化合物的類型選擇進(jìn)樣方式，對待測樹脂油進(jìn)行定性鑒定后，利用內(nèi)標(biāo)法以峰值面積進(jìn)行定量，然后通過計算得出VOC含量。
實驗3：豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨的質(zhì)量檢測
對實施例1、2、3中得到的豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨進(jìn)行以下檢測實驗，實驗溫度25℃，濕度60-70％。
1、油墨粘性檢測
利用油墨粘性儀對實施例1、2、3中制備的豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨分別進(jìn)行粘性檢測，記錄檢測結(jié)果。
2、油墨著色力檢測
對實施例1、2、3中制備的豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨分別進(jìn)行著色力檢測，實驗步驟如下：
首先利用天平稱取標(biāo)準(zhǔn)白墨和試樣油墨、標(biāo)準(zhǔn)白墨和標(biāo)樣油墨(以重量計，白墨：油墨＝10:1)，將稱好的墨樣分別用調(diào)墨刀調(diào)勻；再用調(diào)墨刀取調(diào)勻的標(biāo)準(zhǔn)樣0.5g涂于刮樣紙的左上方，取調(diào)勻的試樣0.5g涂于刮樣紙的右上方，彼此應(yīng)相鄰而不相連；然后將刮片置于涂好的油墨樣品上方，使刮片主體部分與刮樣紙垂直，而后自上而下將油墨于刮樣紙上刮成薄層，刮至35-45mm時減小刮力，使刮片內(nèi)側(cè)角度近似25度角，最終刮樣形狀與所給標(biāo)準(zhǔn)圖一致；最后觀察標(biāo)樣與試樣的墨色、面色是否一致，再依照公式得出試樣著色力百分?jǐn)?shù)。
3、油墨流動度檢測
利用流動度測定儀對實施例1、2、3中制備的豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨分別進(jìn)行流動度檢測，記錄檢測結(jié)果。
4、油墨固著速度、細(xì)度及其它性質(zhì)的檢測
根據(jù)《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求膠印油墨》HJ 2542-2016 規(guī)定，對實施例1、2、3中制備的豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨分別進(jìn)行油墨固著速度、油墨細(xì)度檢測及其它性質(zhì)的檢測實驗，并記錄檢測結(jié)果。
通過以上實驗數(shù)據(jù)我們可以得到下面兩個表格，其中表1 將實施例1-3得到的樹脂和樹脂油與現(xiàn)有數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，表2 將實施例1-3得到的豆油基膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨與市售環(huán)保輪轉(zhuǎn)新聞膠印油墨的各方面性質(zhì)進(jìn)行對比。
表1：
表2：油墨檢測結(jié)果
表中名詞解釋:L-亮度軸 A-紅綠軸 B-黃藍(lán)軸 SLOP-斜率 IR-透光率
其中從表1中我們可以看出實施例1-3的高粘度松香改性酚醛樹脂的粘度比現(xiàn)用的樹脂高5000-7000mpa·s/25℃，正庚烷容納度：3ml/2g以上。揮發(fā)性化合物VOC含量降低在1％以內(nèi)。說明技術(shù)指標(biāo)對豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨的墨性貢獻(xiàn)很大的同時對環(huán)保要求也有很大的提高。
表2中對制備的豆油基環(huán)保膠印輪轉(zhuǎn)新聞油墨與標(biāo)準(zhǔn)白墨進(jìn)行了性質(zhì)比對，一目了然的看清本發(fā)明的優(yōu)點與良好的性質(zhì)。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
該技術(shù)已申請專利。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系技術(shù)所有人。
技術(shù)研發(fā)人員：劉志慧
技術(shù)所有人：江蘇中潤油墨有限公司
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