具體涉及一種對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法。
一種對叔丁基杯[n]芳烴及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法與流程
背景技術(shù)：
杯芳烴是一類新型的大環(huán)多聚體，因其結(jié)構(gòu)像酒杯而得名，該類化合物具有熔點高，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，在大多數(shù)溶劑中溶解度低，毒性低，糅合性好等特殊性質(zhì)。杯芳烴及其中間體可以形成主
客化合物，空腔的大小可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)，是比冠醚和環(huán)糊精應(yīng)用更加廣泛、適應(yīng)性更好的第三代超分子主體化合物，在分子識別、絡(luò)合化合物、電極材料、生物模擬酶、催化反應(yīng)以及化學(xué)傳感器等方面均有應(yīng)用。
現(xiàn)有技術(shù)中，針對杯芳烴尤其是對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體的高效液相檢測，其流動相通常采用了甲醇、乙腈等常見流動相試劑。但由于杯芳烴結(jié)構(gòu)獨特，含有疏水性基團(tuán)，可以與苯環(huán)連在一起構(gòu)成一個疏水性的杯狀空腔，與中性有機(jī)分子形成主
客體化合物，環(huán)上還有親水性的酚羥基整齊排列在一起，可以鰲合、輸送離子型化合物，改變苯酚單元的數(shù)目、改變橋聯(lián)基等都可以改變化合物的性質(zhì)，得到不同功能的杯芳烴。其中，對叔丁基杯[8]芳烴由于環(huán)腔較大，在以甲醇為主的流動相通常不見出峰，而以乙腈為流動相時，通常觀測到對叔丁基杯[8]芳烴的峰型展寬嚴(yán)重，且保留時間較長，檢測及分離效果很差。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了解決上述背景技術(shù)中的問題，提供一種對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法，該檢測方法高效、快速、靈敏、安全可靠、重現(xiàn)性好。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是采用由以下技術(shù)措施構(gòu)成的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
一種對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚的高效液相檢測方法，包括如下檢測條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.05～0.10％，乙腈與氯仿的體積比為(80～85)：(15～20)；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0～2.0ml/min；
檢測波長為280～285nm；
柱溫控制在35～40℃；
進(jìn)樣量為10～15μl；
采集時間為20min。
其具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
精密稱取對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚樣品，用乙腈溶解并稀釋成樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.05～0.10％，乙腈與氯仿的體積比為(80～85)：(15～20)；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0～2.0ml/min；
檢測波長為280～285nm；
柱溫控制在35～40℃；
進(jìn)樣量為10～15μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進(jìn)樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
通過對照實驗，對流動相的配比進(jìn)一步優(yōu)化，從而使得譜圖中對叔丁基杯芳烴的峰型更佳，優(yōu)選地，所述色譜條件中流動相為：
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％；乙腈與氯仿的體積比為85:15。
進(jìn)一步優(yōu)選地，所述色譜條件中流速為1.0ml/min。
進(jìn)一步優(yōu)選地，所述色譜條件中檢測波長為280nm。
進(jìn)一步優(yōu)選地，所述色譜條件中柱溫控制為35℃。
進(jìn)一步優(yōu)選地，所述色譜條件中進(jìn)樣量為10μl。
按照上述色譜條件對對叔丁基杯[n]芳烴(n＝4,6,8)及其中間體對叔丁基苯酚進(jìn)行高效液相檢測，峰型明顯、基線平穩(wěn)，整體方法高效、快速、靈敏、安全可靠、重現(xiàn)性好，適于推廣使用。
具體實施方式
下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。值得指出的是，給出的實施例不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍應(yīng)屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。
下述實施例中實驗條件如下：
儀器：高效液相色譜儀(lc?15c)；
色譜柱：島津nh2色譜柱，柱長為150mm；
樣品溶液：精密稱取對叔丁基杯[4]芳烴1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液a；精密稱取對叔丁基杯[6]芳烴1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液b；精密稱取對叔丁基杯[8]芳烴1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液c；精密稱取對叔丁基苯酚1mg，置于10ml容量瓶，用乙腈溶解并稀釋至刻度，得貯備液d；分別精密移取上述abcd儲備液各5ml于25ml容量瓶中，搖勻即得供試品溶液；
實施例1
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％，乙腈與氯仿的體積比為85：15；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0ml/min；
檢測波長為280nm；
柱溫控制在35℃；
進(jìn)樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進(jìn)樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本實施例經(jīng)過多次進(jìn)樣，hplc圖譜如說明書附圖1所示，基線平穩(wěn)，重復(fù)性好，對叔丁基杯[8]芳烴的峰型明顯。
實施例2
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.05％，乙腈與氯仿的體積比為80：20；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.5ml/min；
檢測波長為285nm；
柱溫控制在35℃；
進(jìn)樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進(jìn)樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本實施例經(jīng)過多次進(jìn)樣，hplc圖譜如說明書附圖2所示，基線平穩(wěn)，重復(fù)性好，對叔丁基杯[8]芳烴的峰型明顯。
實施例3
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％，乙腈與氯仿的體積比為80：20；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為2.0ml/min；
檢測波長為280nm；
柱溫控制在40℃；
進(jìn)樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進(jìn)樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本實施例經(jīng)過多次進(jìn)樣，hplc圖譜如說明書附圖3所示，基線平穩(wěn)，重復(fù)性好，對叔丁基杯[8]芳烴的峰型明顯。
對比例1
本實施例高效液相檢測方法，具體步驟包括如下：
(1)樣品處理：
按照上述記載條件處理得到樣品溶液；
(2)色譜條件：
色譜柱采用nh2柱；
檢測器采用dad檢測器；
流動相為乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的體積濃度是0.10％，乙腈與氯仿的體積比為90：10；
采用等度洗脫；
色譜柱柱長為150mm；
流速為1.0ml/min；
檢測波長為280nm；
柱溫控制在35℃；
進(jìn)樣量為10μl；
采集時間為20min；
(3)測定方法：
將步驟(1)所述樣品溶液按步驟(2)所述色譜條件依次進(jìn)樣高效液相檢測，記錄色譜圖。
本對比例經(jīng)過多次進(jìn)樣，hplc圖譜如說明書附圖4所示，雖然基線平穩(wěn)，但對叔丁基杯芳烴的峰型幾乎消失，辨識度差。
客服1