苯并三唑類紫外吸收劑具有優(yōu)良的紫外吸收性能,隨著人們對紫外吸收劑質量增高,環(huán)境保護意識增強,紫外吸收劑的合成新方法受到廣泛的重視。苯并三唑類紫外吸收劑UV-928是一種新型紫外吸收劑,從環(huán)境保護和工業(yè)應用的角度合成了該產品。 2—枯基—4—特辛基酚的合成。以對特辛基苯酚,α-甲基苯乙烯為原料對物料配比、滴加時間、反應溫度和鋁粉用量進行了優(yōu)化,收率達到了90.5%,通過GC色譜分析純度達到了99.8%。用UV-Vis,1H-NMR,IR和MS對產物進行了表征。 溶劑法合成偶氮化合物。以鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉和2—枯基—4—特辛基酚為原料,酚鋁鹽為催化劑反應時間,物料配比等影響因素進行優(yōu)化,收率達到88.1%,通過HPCL色譜分析純度達到99.5%。通過UV-Vis,IR,MS,1H-NMR和元素分析對產物進行了表征。 固相研磨法合成偶氮化合物。以鄰硝基苯胺、2—枯基—4—特辛基苯酚、亞硝酸鈉和硫酸氫鉀為原料,對溫度,反應時間,酸的用量等影響因素進行優(yōu)化,收率達到60.78%,純度達到99.4%。該方法的優(yōu)點是操作簡單,反應速度快,污染小。 鋅粉還原法合成UV-928。以偶氮染料為原料,以鋅粉為還原劑,對物料配比,溫度等多種影響因素進行優(yōu)化,收率達62%,純度達到99.4%,經(jīng)UV-Vis光譜測試,該紫外吸收劑具有優(yōu)良的紫外吸收能力。在可見光區(qū)460nm處的透光率為96.38%,在500nm處的透光率為99.49%,灰份為0.008%。通過IR,1H-NMR,MS和元素分析對產物進行表征。 催化加氫還原法合成UV-928。通過對催化劑種類,溫度,壓力,催化劑用量等多種因素的考察,使反應收率為72.2%,純度達到99.5%。該方法具有綠色環(huán)保的優(yōu)點。 一鍋法合成UV-928。偶合反應和還原反應在一鍋內完成,從而使得收率提高到72.5%,純度99.5%。該方法與分步合成比較具有操作簡單,廢液排放少,收率高等優(yōu)點。