對(duì)-特辛基苯酚技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置。
背景技術(shù)：
對(duì)-特辛基苯酚，常溫下為白色片狀晶體，不溶于水，可溶于大多有機(jī)溶劑，遇明火或高溫可燃。對(duì)特辛基苯酚是精細(xì)化工的原料和中間體，例如用以合成辛基酚甲醛樹脂，廣泛用于油品添加劑、油墨、電纜絕緣材料、印刷油墨、涂料、黏合劑、光穩(wěn)定劑等生產(chǎn)領(lǐng)域。合成非離子型表面活性劑，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、農(nóng)藥乳化劑、紡織均染劑等產(chǎn)品；由其合成的酚醛樹脂，廣泛用于印刷油墨、涂料、黏合劑、絕緣漆、光穩(wěn)定劑等生產(chǎn)領(lǐng)域中。
對(duì)-特辛基苯酚一般采用二異丁烯和苯酚在酸性陽離子樹脂催化劑的作用下，先經(jīng)烷基化反應(yīng)，后經(jīng)精餾提純而制取。對(duì)-特辛基苯酚的生產(chǎn)過程受反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料摩爾比等諸因素的影響，導(dǎo)致烷基化反應(yīng)中苯酚轉(zhuǎn)化率低，烷化液組分中對(duì)-特辛基苯酚含量低、苯酚含量高，鄰-特辛基苯酚、2,4-特辛基苯酚、對(duì)-特丁基酚等副產(chǎn)物多，精餾提純后產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚純度只能達(dá)到96％。由于產(chǎn)品純度低，只能用于低端用戶。
目前，國(guó)內(nèi)普遍采用間歇法生產(chǎn)對(duì)-特辛基苯酚，在一臺(tái)反應(yīng)釜中完成合成反應(yīng)，即先將苯酚溶液從反應(yīng)釜上部加料口注入反應(yīng)釜中，再用泵把二異丁烯加入高位槽計(jì)量罐中，然后通過反應(yīng)釜上部加料管緩慢加入二異丁烯，滴加完后進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，取樣化驗(yàn)合格后放料進(jìn)行精餾提純，相對(duì)應(yīng)地，提純工藝也采用單一精餾塔進(jìn)行間歇式提純。例如專利cn101161616b、cn101190961b中均是采用間歇法。
但是間歇法生產(chǎn)的反應(yīng)繁瑣，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，副反應(yīng)的異構(gòu)體多，產(chǎn)品質(zhì)量低，生產(chǎn)效率較低，而且采用單一精餾塔進(jìn)行間歇式提純，分離得到的輕組分利用率較低，提純效率較低，精餾提純后產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚純度只能達(dá)到96％，不能滿足高端領(lǐng)域的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，整體反應(yīng)時(shí)間短，原料與催化劑接觸時(shí)間短，副反應(yīng)少(異構(gòu)體少)，提純效率高，輕組分的利用率高，提純得到的對(duì)-特辛基苯酚純度高，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率；本發(fā)明還提供其裝置。
本發(fā)明所述的對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中脫出部分輕組分，該部分輕組分返回一級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)，再通入二級(jí)脫輕塔中脫出部分輕組分，該部分輕組分返回二級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚。
步驟(1)中，苯酚預(yù)熱溫度為90-95℃。
步驟(1)中，苯酚與二異丁烯通入混合器的流量比為1：1-1.4。
步驟(1)中，一級(jí)反應(yīng)釜中，催化劑為樹脂催化劑kc102，生產(chǎn)廠家為河北凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰荆呋瘎┘尤肓繛?80-420kg(以反應(yīng)釜容積15m3計(jì))。
步驟(1)中，一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為90-95℃，常壓反應(yīng)，物料停留時(shí)間為20-40min。
步驟(1)中，二級(jí)反應(yīng)釜中，催化劑為樹脂催化劑kc102，生產(chǎn)廠家為河北凱瑞環(huán)保科技股份有限公司，催化劑加入量為320-350kg(以反應(yīng)釜容積10m3計(jì))。
步驟(1)中，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為100-105℃，常壓反應(yīng)，物料停留時(shí)間為15-30min。
步驟(2)中，一級(jí)脫輕塔的塔頂溫度120-130℃，塔頂真空度-0.094～-0.092mpa，塔底溫度185-190℃，塔底真空度-0.092～-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2。
步驟(2)中，二級(jí)脫輕塔的塔頂溫度120-130℃，塔頂真空度-0.094～-0.092mpa，塔底溫度185-190℃，塔底真空度-0.092～-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2。
步驟(2)中，脫重塔的塔頂溫度140-150℃，塔頂真空度-0.096～-0.094mpa，塔底溫度195-200℃，塔底真空度-0.092～-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1。
本發(fā)明所述的對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝所用的裝置，包括依次相連的混合器、一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐、一級(jí)脫輕塔、二級(jí)脫輕塔和脫重塔，以及與混合器相連的二異丁烯儲(chǔ)罐和苯酚儲(chǔ)罐；
其中苯酚儲(chǔ)罐的物料經(jīng)過預(yù)熱器后進(jìn)入混合器，混合器的物料出口連接一級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口，一級(jí)反應(yīng)釜的上端出料口連接二級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口，二級(jí)反應(yīng)釜的上端出料口連接對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐；
對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐連接一級(jí)脫輕塔的進(jìn)料口，一級(jí)脫輕塔的頂部設(shè)置有一級(jí)冷凝器，在一級(jí)冷凝器的底部位置連接有一級(jí)輕組分采出管，一級(jí)輕組分采出管與一級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口相連，一級(jí)脫輕塔的底部與一級(jí)蒸發(fā)釜形成管路循環(huán)，一級(jí)蒸發(fā)釜的上端設(shè)置有一級(jí)再沸器，一級(jí)蒸發(fā)釜與一級(jí)再沸器形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接一級(jí)重組分采出管；
一級(jí)重組分采出管連接二級(jí)脫輕塔的進(jìn)料口，二級(jí)脫輕塔的頂部設(shè)置有二級(jí)冷凝器，在二級(jí)冷凝器的底部位置連接有二級(jí)輕組分采出管，二級(jí)輕組分采出管與二級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口相連，二級(jí)脫輕塔的底部與二級(jí)蒸發(fā)釜形成管路循環(huán)，二級(jí)蒸發(fā)釜的上端設(shè)置有二級(jí)再沸器，二級(jí)蒸發(fā)釜與二級(jí)再沸器形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接二級(jí)重組分采出管；
二級(jí)重組分采出管連接脫重塔的進(jìn)料口，脫重塔的底部與脫重塔再沸器形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接重組分采出管，脫重塔的上部出料口與對(duì)-特辛基苯酚緩存罐相連，對(duì)-特辛基苯酚緩存罐連接產(chǎn)品采出管。
一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器和脫重塔的頂部均與真空管路相連。
所述裝置在用于對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，工作過程如下：
將物料苯酚經(jīng)苯酚儲(chǔ)罐用預(yù)熱苯酚泵打入預(yù)熱器，預(yù)熱后與二異丁烯分別用泵連續(xù)打入混合器，混合均勻后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)料口進(jìn)入有催化劑的一級(jí)反應(yīng)釜，經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口經(jīng)二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)料泵連續(xù)打入二級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)料口，釜內(nèi)物料經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部出料口進(jìn)入對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐。
將對(duì)-特辛基苯酚烷化液先通入一級(jí)脫輕塔，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分，由一級(jí)輕組分采出管回收通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)脫輕塔底部通過一級(jí)蒸發(fā)釜和一級(jí)再沸器進(jìn)行加熱；脫出一部分輕組分后的物料由一級(jí)重組分采出管通入二級(jí)脫輕塔，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分，由二級(jí)輕組分采出管回收通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)脫輕塔底部通過二級(jí)蒸發(fā)釜和二級(jí)再沸器進(jìn)行加熱；脫出幾乎全部輕組分后的物料由二級(jí)重組分采出管通入脫重塔，脫出物料中的重組分，脫重塔底部通過脫重塔再沸器進(jìn)行加熱，對(duì)-特辛基苯酚從脫重塔上端出料口進(jìn)入產(chǎn)品緩存罐，經(jīng)2臺(tái)脫輕塔、1臺(tái)脫重塔提純后的對(duì)-特辛基苯酚純度達(dá)到99％以上。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明利用兩臺(tái)反應(yīng)釜連續(xù)合成對(duì)-特辛基苯酚，整體反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)液與催化劑接觸時(shí)間短，副反應(yīng)少(異構(gòu)體少)，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率；
(2)本發(fā)明采用2臺(tái)脫輕塔、1臺(tái)脫重塔串聯(lián)對(duì)對(duì)-特辛基苯酚烷基化液進(jìn)行連續(xù)提純，將不同組成的輕組分分別進(jìn)行分離回收利用，與采用間歇式精餾相比，提純效率高，輕組分的利用率高，提純得到的對(duì)-特辛基苯酚純度高達(dá)99％以上，滿足高端客戶需求。
圖中：1、二異丁烯儲(chǔ)罐；2、苯酚儲(chǔ)罐；3、預(yù)熱器；4、混合器；5、一級(jí)反應(yīng)釜；6、二級(jí)反應(yīng)釜；7、對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐；8、真空管路；9、一級(jí)輕組分采出管；10、一級(jí)冷凝器；11、一級(jí)脫輕塔；12、二級(jí)輕組分采出管；13、二級(jí)冷凝器；14、二級(jí)脫輕塔；15、脫重塔；16、對(duì)-特辛基苯酚緩存罐；17、一級(jí)重組分采出管；18、一級(jí)蒸發(fā)釜；19、一級(jí)再沸器；20、二級(jí)重組分采出管；21、二級(jí)蒸發(fā)釜；22、二級(jí)再沸器；23、重組分采出管；24、脫重塔再沸器；25、產(chǎn)品采出管。
具體實(shí)施方式
以下將對(duì)發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述。為了避免過多不必要的細(xì)節(jié)，在以下實(shí)施例中對(duì)屬于公知的結(jié)構(gòu)或功能將不進(jìn)行詳細(xì)描述。除有定義外，以下實(shí)施例中所用的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員普遍理解的相同含義。
實(shí)施例1
如圖1所示，本發(fā)明所述的對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝所用的裝置，包括依次相連的混合器4、一級(jí)反應(yīng)釜5、二級(jí)反應(yīng)釜6、對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐7、一級(jí)脫輕塔11、二級(jí)脫輕塔14和脫重塔15，以及與混合器4相連的二異丁烯儲(chǔ)罐1和苯酚儲(chǔ)罐2；
其中苯酚儲(chǔ)罐2的物料經(jīng)過預(yù)熱器3后進(jìn)入混合器4，混合器4的物料出口連接一級(jí)反應(yīng)釜5的底部進(jìn)料口，一級(jí)反應(yīng)釜5的上端出料口連接二級(jí)反應(yīng)釜6的底部進(jìn)料口，二級(jí)反應(yīng)釜6的上端出料口連接對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐7；
對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐7連接一級(jí)脫輕塔11的進(jìn)料口，一級(jí)脫輕塔11的頂部設(shè)置有一級(jí)冷凝器10，在一級(jí)冷凝器10的底部位置連接有一級(jí)輕組分采出管9，一級(jí)輕組分采出管9與一級(jí)反應(yīng)釜5的底部進(jìn)料口相連，一級(jí)脫輕塔11的底部與一級(jí)蒸發(fā)釜18形成管路循環(huán)，一級(jí)蒸發(fā)釜18的上端設(shè)置有一級(jí)再沸器19，一級(jí)蒸發(fā)釜18與一級(jí)再沸器19形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接一級(jí)重組分采出管17；
一級(jí)重組分采出管17連接二級(jí)脫輕塔14的進(jìn)料口，二級(jí)脫輕塔14的頂部設(shè)置有二級(jí)冷凝器13，在二級(jí)冷凝器13的底部位置連接有二級(jí)輕組分采出管12，二級(jí)輕組分采出管12與二級(jí)反應(yīng)釜6的底部進(jìn)料口相連，二級(jí)脫輕塔14的底部與二級(jí)蒸發(fā)釜21形成管路循環(huán)，二級(jí)蒸發(fā)釜21的上端設(shè)置有二級(jí)再沸器22，二級(jí)蒸發(fā)釜21與二級(jí)再沸器22形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接二級(jí)重組分采出管20；
二級(jí)重組分采出管20連接脫重塔15的進(jìn)料口，脫重塔15的底部與脫重塔再沸器24形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接重組分采出管23，脫重塔15的上部出料口與對(duì)-特辛基苯酚緩存罐16相連，對(duì)-特辛基苯酚緩存罐16連接產(chǎn)品采出管25。
一級(jí)冷凝器10、二級(jí)冷凝器13和脫重塔15的頂部均與真空管路8相連。
實(shí)施例2
一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱至90℃，然后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，其中苯酚流量為900l/h，二異丁烯流量為1200l/h；混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)反應(yīng)釜(容積15m3)內(nèi)填充有400kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為90℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為30min，物料經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)(容積10m3)內(nèi)填充有350kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為100℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為20min，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度120℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度185℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)；再通入二級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度120℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度185℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔，塔頂溫度140℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度198℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為99.2％。
實(shí)施例3
一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱至92℃，然后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，其中苯酚流量為1100l/h，二異丁烯流量為1200l/h；混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)反應(yīng)釜(容積15m3)內(nèi)填充有420kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為92℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為25min，物料經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)(容積10m3)內(nèi)填充有320kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為105℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為15min，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度128℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度190℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)；再通入二級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度128℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度190℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔，塔頂溫度145℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度200℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為99.3％。
實(shí)施例4
一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱至92℃，然后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，其中苯酚流量為1000l/h，二異丁烯流量為1200l/h；混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)反應(yīng)釜(容積15m3)內(nèi)填充有380kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為92℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為28min，物料經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)(容積10m3)內(nèi)填充有330kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為102℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為18min，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度130℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度200℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)；再通入二級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度130℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度200℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔，塔頂溫度150℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度200℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為99.2％。
對(duì)比例1
本對(duì)比例采用間歇式生產(chǎn)工藝生產(chǎn)對(duì)-特辛基苯酚，包括以下步驟：
(1)先將460kg苯酚溶液和400kg樹脂催化劑kc102加入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜中抽真空至微負(fù)壓(-0.05mpa左右)，用泵把540kg二異丁烯加入高位槽計(jì)量罐中，當(dāng)反應(yīng)釜溫度在80℃時(shí)，緩慢加入二異丁烯，加入時(shí)間為2-3小時(shí)，滴加完畢后在90℃，微負(fù)壓(-0.05mpa左右)條件下反應(yīng)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)2-3小時(shí)，取樣化驗(yàn)合格后放料，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入脫輕塔中，塔頂溫度120℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度185℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，輕組分從脫輕塔上端脫出，作為原料繼續(xù)用于合成對(duì)-特辛基苯酚，重組分從脫輕塔下端采出，進(jìn)入脫重塔，塔頂溫度140℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度198℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為96.5％。
與間歇式生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明將苯酚和二異丁烯預(yù)混后連續(xù)通過一級(jí)反應(yīng)釜和二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時(shí)間，將反應(yīng)時(shí)間由原來的4-6小時(shí)縮短到1小時(shí)左右，反應(yīng)液與催化劑的接觸時(shí)間短，副反應(yīng)減少，生成的異構(gòu)體含量也大大減小，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，且整個(gè)合成過程在常壓下即可進(jìn)行；此外，本發(fā)明通過將2臺(tái)脫輕塔和1臺(tái)脫重塔串聯(lián)，對(duì)反應(yīng)液(對(duì)-特辛基苯酚烷基化液)進(jìn)行分離提純，使反應(yīng)液中的輕組分脫出更徹底，更容易脫出的二異丁烯和苯酚等輕組分大部分在一級(jí)脫輕塔中脫出，直接返回一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，其余輕組分例如對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等大部分在二級(jí)脫輕塔中脫出，直接返回二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，脫出輕組分后的物料進(jìn)入脫重塔進(jìn)行再次分離，最終得到高純度的對(duì)-特辛基苯酚產(chǎn)品，純度達(dá)到99％以上，滿足高端客戶要求，且輕組分得到了充分回收利用，提高了產(chǎn)品收率。
該技術(shù)已申請(qǐng)專利。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系技術(shù)所有人。
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