紫外線吸收劑UV-360的制備方法與流程
技術領域
本發(fā)明涉及紫外線吸收劑技術領域，尤其涉及一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法。
背景技術：
紫外線吸收劑是一種光穩(wěn)定劑，能夠吸收陽光及熒光光源中的紫外線部分。其具有超強的紫外線吸收能力，不易燃，不腐蝕，貯存穩(wěn)定性好等特點。
其中紫外線吸收劑uv-360主要用于聚苯乙烯、abs樹脂、尼龍等塑料制造業(yè)上，然而現(xiàn)有紫外線吸收劑uv-360在制備過程中其水資源浪費比較嚴重，從而加重工業(yè)廢水污染，導致其生產制造成本增加。
技術實現(xiàn)要素：
本技術實施例通過提供一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法，該制備防范在制備紫外線吸收劑uv-360時，能夠將其制備過程中產生的工業(yè)廢水、洗滌廢水、過濾溶劑全部蒸餾套用，只產生少量的蒸餾殘渣和活性炭殘渣，實現(xiàn)了工業(yè)廢水零排放、溶劑使用量低等特點，具有環(huán)保、生產制造成本低等優(yōu)點，適合大規(guī)模制造生產。
本技術實施例提供了一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法，包括以下具體步驟，
(1)先將鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉放入重氮反應釜中在溫度為0-5℃、常壓下進行重氮化反應，得到黃色透明重氮液后備用；
(2)然后將水、石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚在偶合釜中攪拌溶解后，將上述步驟(1)中制備的黃色透明重氮液倒入偶合釜在溫度為0-5℃、常壓下進行偶合反應，在其偶合反應過程中石油醚可蒸餾回收再次加入偶合釜利用；
(3)將將上述步驟(2)偶合反應得到的物質放入離心機中加水洗至中性后甩干，得到鄰硝基偶氮化合物備用，在其甩干過程中得到的廢水可蒸餾回收再次加入離心機中利用；
(4)接著將水、液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯和上述步驟(3)中得到的偶合物一起加入堿性一次還原反應釜中在常壓、溫度為50-60℃下進行堿化反應，反應好分去醇水層后，甲苯層備用，同時可將醇水層中的甲醇蒸餾回收再次加入堿性一次還原反應釜中利用；
(5)緊接著將水、鹽酸、鋅粉和上述步驟(4)中得到的甲苯層一起加入酸性二次還原反應釜中在常壓、溫度為80-85℃下進行酸性反應，反應好分去酸水層后，甲苯層備用，同時可將酸水層中的廢水蒸餾回收再次加入酸性二次還原反應釜中利用；
(6)將上述步驟(5)中的甲苯層經由氮氣壓進入脫色釜中，向脫色釜中加入活性炭、白土在常壓、溫度為80-85℃下進行脫色反應，反應完成后將得到的物質和反應溶液經由微孔過濾機進行過濾，過濾后得到的物質經由氮氣加壓至結晶釜中，在結晶釜中加入甲醇進行結晶反應，從而使結晶釜中的物質結晶，緊接著將其放入離心機內甩干后再次進行
烘干處理從而得到中間產品紫外線吸收劑uv-329，同時可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結晶釜中利用；
(7)在縮合釜中加入二正丙胺、多聚甲醛和上述步驟(6)中的得到的紫外線吸收劑uv-329在溫度為90-100℃下進行縮合反應，反應完成后，可將二正丙胺蒸餾回收再次加入縮合釜中利用；然后將三甲苯加入縮合釜中在160-165℃下繼續(xù)反應，反應完成后；將縮合釜內的溫度降至65℃，向縮合釜中加入甲醇進行結晶反應，從而使縮合釜中的物質結晶，緊接著將其放入離心機內甩干后再次進行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360粗品，同時可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結晶釜中利用；
(8)再接著將上述步驟(7)中得到的紫外線吸收劑uv-360粗品和三甲苯一并加入到精制釜中在溫度為160-165℃下進行精制反應，反應好后用紙板精濾機過濾，過濾后的物料經由氮氣加壓送至結晶釜中；
(9)在結晶釜中加入甲醇進行結晶反應，從而使結晶釜中的物質結晶，緊接著將其放入離心機內甩干后再次進行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360成品，同時可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結晶釜中利用。
進一步的所述鹽酸選用濃度為30％的鹽酸溶液。
進一步的所述液堿選用濃度為30％的堿性溶液。
進一步的所述縮合釜內進行縮合反應過程中通入氮氣使縮合釜內保持微正壓≤0.05mpa。
進一步的所述精制釜內進行精制反應過程中通入氮氣使精制釜內保持微正壓≤0.05mpa。
進一步的所述鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉其重量配比為228:75:40。
進一步的所述石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚其重量配比為5:3:60。
進一步的所述液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯其重量配比為60:60:2:12:2:3:80。
進一步的所述鹽酸、鋅粉其重量配比為17:1。
進一步的所述活性炭、甲醇、二正丙胺、多聚甲醛、三甲苯其其重量配比為2:25:5:5:2。
本技術實施例中提供的一個或多個技術方案，至少具有如下技術效果或優(yōu)點：該制備防范在制備紫外線吸收劑uv-360時，能夠將其制備過程中產生的工業(yè)廢水、洗滌廢水、過濾溶劑全部蒸餾套用，只產生少量的蒸餾殘渣和活性炭殘渣，實現(xiàn)了工業(yè)廢水零排放、溶劑使用量低等特點，具有環(huán)保、生產制造成本低等優(yōu)點，適合大規(guī)模制造生產。
圖1為本技術紫外線吸收劑uv-360制備方法的流程圖。
具體實施方式
為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關附圖對本發(fā)明進行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳實施方式。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實現(xiàn)，并不限于本文所描述的實施方式。相反地，提供這些實施方式的目的是使對本發(fā)明的公開內容理解的更
加透徹全面。
需要說明的是，當元件被稱為“固定于”另一個元件，它可以直接在另一個元件上或者也可以存在居中的元件。當一個元件被認為是“連接”另一個元件，它可以是直接連接到另一個元件或者可能同時存在居中元件。本文所使用的術語“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說明的目的，并不表示是唯一的實施方式。
除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本發(fā)明的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施方式的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術語“及/或”包括一個或多個相關的所列項目的任意的和所有的組合。
請參閱圖1，一種紫外線吸收劑uv-360的制備方法，包括以下步驟：
(1)先將鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉放入重氮反應釜中在溫度為0-5℃、常壓下進行重氮化反應，得到黃色透明重氮液后備用；
(2)然后將水、石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚在偶合釜中攪拌溶解后，將上述步驟(1)中制備的黃色透明重氮液倒入偶合釜在溫度為0-5℃、常壓下進行偶合反應，在其偶合反應過程中石油醚可蒸餾回收再次加入偶合釜利用；
(3)將上述步驟(2)偶合反應得到的物質放入離心機中加水洗至中性后甩干，得到鄰硝基偶氮化合物備用，在其甩干過程中得到的廢水可蒸餾回收再次加入離心機中利用；
(4)接著將水、液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯和上述步驟(3)中得到的偶合物一起加入堿性一次還原反應釜中在常壓、溫度為50-60℃下進行堿化反應，反應好分去醇水層后，甲苯層備用，同時可將醇水層中的甲醇蒸餾回收再次加入堿性一次還原反應釜中利用；
(5)緊接著將水、鹽酸、鋅粉和上述步驟(4)中得到的甲苯層一起加入酸性二次還原反應釜中在常壓、溫度為80-85℃下進行酸性反應，反應好分去酸水層后，甲苯層備用，同時可將酸水層中的廢水蒸餾回收再次加入酸性二次還原反應釜中利用；
(6)將上述步驟(5)中的甲苯層經由氮氣壓進入脫色釜中，向脫色釜中加入活性炭、白土在常壓、溫度為80-85℃下進行脫色反應，反應完成后將得到的物質和反應溶液經由微孔過濾機進行過濾，過濾后得到的物質經由氮氣加壓至結晶釜中，在結晶釜中加入甲醇進行結晶反應，從而使結晶釜中的物質結晶，緊接著將其放入離心機內甩干后再次進行烘干處理從而得到中間產品紫外線吸收劑uv-329，同時可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結晶釜中利用；
(7)在縮合釜中加入二正丙胺、多聚甲醛和上述步驟(6)中的得到的紫外線吸收劑uv-329在溫度為90-100℃下進行縮合反應，反應完成后，可將二正丙胺蒸餾回收再次加入縮合釜中利用；然后將三甲苯加入縮合釜中在160-165℃下繼續(xù)反應，反應完成后；將縮合釜內的溫度降至65℃，向縮合釜中加入甲醇進行結晶反應，從而使縮合釜中的物質結晶，緊接著將其放入離心機內甩干后再次進行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360粗品，同時可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結晶釜中利用；
(8)再接著將上述步驟(7)中得到的紫外線吸收劑uv-360粗品和三甲苯一并加入到精制釜中在溫度為160-165℃下進行精制反應，反應好后用紙板精濾機過濾，過濾后的物料經由氮氣加壓送至結晶釜中；
(9)在結晶釜中加入甲醇進行結晶反應，從而使結晶釜中的物質結晶，緊接著將其放入離心機內甩干后再次進行烘干處理從而得到紫外線吸收劑uv-360成品，同時可將過濾掉的溶液蒸餾回收再次加入結晶釜中利用。
鹽酸選用濃度為30％的鹽酸溶液。
液堿選用濃度為30％的堿性溶液。
縮合釜內進行縮合反應過程中通入氮氣使縮合釜內保持微正壓≤0.05mpa。
精制釜內進行精制反應過程中通入氮氣使精制釜內保持微正壓≤0.05mpa。
重氮化反應中鹽酸、鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉其選用克重為2280kg、750kg、400kg，其重量配比為228:75:40。
偶合反應中石油醚、拉開粉、對叔辛基苯酚其選用克重為2000kg、60kg、1200kg，由于石油醚可再次蒸餾回收利用其總消耗為100kg，其重量配比為5:3:60。
堿化反應中液堿、甲醇、葡萄糖、水合肼、片堿、鋁粉、甲苯其選用克重為3000kg、3000kg、100kg、600kg、100kg、150kg、4000kg，其重量配比為60:60:2:12:2:3:80。
酸性反應中鹽酸、鋅粉其選用克重為1700kg、100kg，其重量配比為17:1。
物質結晶和縮合反應過程中活性炭、甲醇、二正丙胺、多聚甲醛、三甲苯其選用克重為20kg、6000kg、450kg、50kg、3500kg，由于過濾的溶劑可再次蒸餾回收利用，其中甲醇消耗250kg、二正丙胺消耗50kg、三甲苯消耗100kg，其重量配比為2:25:5:5:2。
上述本技術實施例中的技術方案，至少具有如下的技術效果或優(yōu)點：該制備防范在制備紫外線吸收劑uv-360時，能夠將其制備過程中產生的工業(yè)廢水、洗滌廢水、過濾溶劑全部蒸餾套用，只產生少量的蒸餾殘渣和活性炭殘渣，實現(xiàn)了工業(yè)廢水零排放、溶劑使用量低等特點，具有環(huán)保、生產制造成本低等優(yōu)點，適合大規(guī)模制造生產。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明精神和原則內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
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