柳州對(duì)叔丁基苯酚用于抗燃液壓油——叔丁基化磷酸三苯醋

液壓油就是利用液體壓力能的液壓系統(tǒng)使用的液壓介質(zhì)，在液壓系統(tǒng)中起著能量傳遞、抗磨、系統(tǒng)潤(rùn)滑、防腐、防銹、冷卻等作用。對(duì)于液壓油來(lái)說(shuō)，首先應(yīng)滿足液壓裝置在工作溫度下與啟動(dòng)溫度下對(duì)液體粘度的要求，由于潤(rùn)滑油的粘度變化直接與液壓動(dòng)作、傳遞效率和傳遞精度有關(guān)，還要求油的粘溫性能和剪切安定性應(yīng)滿足不同用途所提出的各種需求。液壓油的種類繁多，分類方法各異，長(zhǎng)期以來(lái)，習(xí)慣以用途進(jìn)行分類，也有根據(jù)油品類型、化學(xué)組分或可燃性分類的。

叔丁基化磷酸三苯酯為無(wú)色或淡黃色黏稠液體，閃點(diǎn)為224℃，沸點(diǎn)為245-260℃，粘度為65-75(38℃)，酸值為0.1mgkoh/g，它具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的抗水解性。它的高熱穩(wěn)定性允許它作為工程塑料的阻燃劑，也能提高塑料的熔融性能。叔丁基磷酸三苯酯比tpp性能更為優(yōu)越，叔丁基磷酸三苯酯為液體，在樹(shù)脂中其持久性與水解穩(wěn)定性更佳，且不易產(chǎn)生表面應(yīng)力龜裂，廣泛應(yīng)于阻燃pvc、纖維素類樹(shù)脂、合成橡膠、酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯纖維等。

目前，還未有將叔丁基化磷酸三苯酯用于制備抗燃液壓油的先例。

叔丁基化磷酸三苯醋抗燃液壓油及其制備方法,包括如下質(zhì)量的原料;三氯氧磷:450kg;苯酚:450kg~650kg;對(duì)叔丁基苯酚:450kg~600kg ;MgCL2:1.75kg ;NH4CL:0.75kg;抗氧劑: kg;抗泡劑: 2.5kg;防銹劑2kg，其制備方法為將對(duì)叔丁基苯酚、苯酚、MgCL2、NH4CL、三氯氧磷依次上料經(jīng)過(guò)反應(yīng),然后加入抗氧劑、抗泡劑及防銹劑混合均勻，即得叔丁基化磷酸三苯酣抗燃液壓油成品。本發(fā)明在制備叔丁基化磷酸三苯酷時(shí)是在密閉的條件下進(jìn)行,反應(yīng)均勻、穩(wěn)定,且可批量進(jìn)行制備，具有勞動(dòng)強(qiáng)度低、工作環(huán)境較好的特點(diǎn)，可批量進(jìn)行制備,具有勞動(dòng)強(qiáng)度低、工作環(huán)境較好的特點(diǎn),同時(shí)制得的產(chǎn)品具有較好的耐熱抗燃、抗氧化性能和密封性,且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高。


叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；

三氯氧磷：450kg；

本酚：450kg～650kg；

對(duì)叔丁基苯酚：450kg～600kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

優(yōu)選的，所述nh4cl與mgcl2須經(jīng)過(guò)4～5小時(shí)干燥處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法，包括如下步驟；

s1、上料；

s1-1：將對(duì)叔丁基苯酚從反應(yīng)釜人孔中投入，然后關(guān)閉反應(yīng)釜人孔，然后用膠塞堵好緩沖罐上口，啟動(dòng)噴射泵，開(kāi)啟負(fù)壓節(jié)門，聯(lián)結(jié)好上料管路；

s1-2：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)真空度大于300mmhg時(shí)，將苯酚抽入到反應(yīng)釜內(nèi)，對(duì)反應(yīng)釜通入蒸汽進(jìn)行加熱，并將溫度掌握在70℃以內(nèi)；

s1-3：待叔丁酚完全溶解時(shí)，開(kāi)啟攪拌，通入冷卻水進(jìn)行降溫，并在降溫的過(guò)程中向反應(yīng)釜內(nèi)加入制備好的nh4cl與mgcl2；

s1-4：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度低于50℃時(shí)，將三氯氧磷抽入到反應(yīng)釜內(nèi)；

s2、反應(yīng)；

s2-1：關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，打開(kāi)緩沖罐上口膠塞和反應(yīng)釜上的排空口至反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)負(fù)壓為止，開(kāi)啟常壓排酸系統(tǒng)，鹽酸吸收塔給冷卻水，打開(kāi)常壓排酸節(jié)門，啟動(dòng)攪拌；

s2-2：將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進(jìn)行加熱，反應(yīng)溫度升至70-75℃，平衡1-1.5小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)速度3～4℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至95±2℃時(shí)，平衡1小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)5～6℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約135-140℃，啟動(dòng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)；

s2-3：用膠塞堵好緩沖罐上口，開(kāi)啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開(kāi)負(fù)壓節(jié)門，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開(kāi)取樣口，取樣化驗(yàn)，檢測(cè)的酸值；

s2-4：根據(jù)步驟s2-3中檢測(cè)的酸值，加入碳氧中和，至其酸值為≤3mgkoh/g，即合成完畢；

s3終混：關(guān)閉負(fù)壓排酸系統(tǒng)，負(fù)壓管路排空，打開(kāi)緩沖罐上的膠塞，關(guān)閉噴射泵，關(guān)閉攪拌，關(guān)閉蒸汽節(jié)門，然后根據(jù)比例添加抗氧劑、抗泡劑和防銹劑，并在添加時(shí)進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油。

優(yōu)選的，所述步驟s2-3中負(fù)壓排酸時(shí)，反應(yīng)溫度保持在135℃～150℃，真空度達(dá)到620～750mmhg，排酸2小時(shí)。

優(yōu)選的，所述步驟s2-4中根據(jù)所檢測(cè)的酸值，加入碳氧中和，并開(kāi)啟負(fù)壓排酸系統(tǒng)，繼續(xù)排酸2小時(shí)，經(jīng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)排酸后，取樣化驗(yàn)，檢測(cè)酸值，若測(cè)得的酸值＞3mgkoh/g，則繼續(xù)加入碳氧中和，直至酸值≤3mgkoh/g為止。

優(yōu)選的，所述步驟s3中廢酸吸收罐所存液體不宜直接排放，需經(jīng)污水池集中處理后再行循環(huán)使用。

優(yōu)選的，所述步驟s2-4中加堿時(shí)可采用物料循環(huán)攜帶法將固體加入反應(yīng)釜中。

3.有益效果

1、本發(fā)明以叔丁基化磷酸三苯酯為基礎(chǔ)油，再添加抗氧劑：、抗泡劑及防銹劑制備而成，由于叔丁基化磷酸三苯酯具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的抗水解，且自身可作為阻燃劑使用，故使得液壓油具備耐熱抗燃性能，且加入的抗氧劑抗能提高液壓油抗氧化性能，從而能延長(zhǎng)其使用期，而加入的抗泡劑可防止液壓油在使用時(shí)產(chǎn)生氣泡，進(jìn)而可避免由于氣泡破裂導(dǎo)致密封性不好的問(wèn)題，而加入的防銹劑：能和油類互溶在一起，從而使防銹劑分子定向排列在載體表面，形成吸附性保護(hù)膜，從而可進(jìn)一步保障密封性，從而使得本發(fā)明制得的產(chǎn)品具有較好的耐熱抗燃、抗氧化性能和密封性，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高。

2、本發(fā)明在制備叔丁基化磷酸三苯酯時(shí)是在密閉的條件下進(jìn)行，反應(yīng)均勻，穩(wěn)定，另外反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的氯化氫氣通過(guò)排酸系統(tǒng)排出，可避免了酸對(duì)設(shè)備的腐蝕，可批量進(jìn)行制備，具有勞動(dòng)強(qiáng)度低、工作環(huán)境較好的特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

實(shí)施例一

一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；

三氯氧磷：450kg；

苯酚：450kg；

對(duì)叔丁基苯酚：600kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

nh4cl與mgcl2須經(jīng)過(guò)4小時(shí)干燥處理。

根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法，包括如下步驟；

s1、上料；

s1-1：將對(duì)叔丁基苯酚從反應(yīng)釜人孔中投入，然后關(guān)閉反應(yīng)釜人孔，然后用膠塞堵好緩沖罐上口，啟動(dòng)噴射泵，開(kāi)啟負(fù)壓節(jié)門，聯(lián)結(jié)好上料管路，取消原有的軟連接管，采用自動(dòng)控制的質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行計(jì)量，大大降低勞動(dòng)強(qiáng)度和縮短備料時(shí)間；

s1-2：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)真空度大于300mmhg時(shí)，將苯酚抽入到反應(yīng)釜內(nèi)，對(duì)反應(yīng)釜通入蒸汽進(jìn)行加熱，并將溫度掌握在70℃以內(nèi)；

s1-3：待叔丁酚完全溶解時(shí)，開(kāi)啟攪拌，通入冷卻水進(jìn)行降溫，并在降溫的過(guò)程中向反應(yīng)釜內(nèi)加入制備好的nh4cl與mgcl2；

s1-4：當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度低于50℃時(shí)，將三氯氧磷抽入到反應(yīng)釜內(nèi)；

s2、反應(yīng)；

s2-1：關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，打開(kāi)緩沖罐上口膠塞和反應(yīng)釜上的排空口至反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)負(fù)壓為止，開(kāi)啟常壓排酸系統(tǒng)，鹽酸吸收塔給冷卻水，鹽酸尾氣吸收管道可實(shí)行串聯(lián)至吸收塔，或者連接至獨(dú)立的吸收裝置內(nèi)，減少氯化氫氣體的揮發(fā)量，加強(qiáng)密閉性降低對(duì)環(huán)境的污染，打開(kāi)常壓排酸節(jié)門，啟動(dòng)攪拌；

s2-2：將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進(jìn)行加熱，反應(yīng)溫度升至70℃，平衡1小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)速度4℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至94℃時(shí)，平衡1小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)6℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約136℃，啟動(dòng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)；

s2-3：用膠塞堵好緩沖罐上口，開(kāi)啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開(kāi)負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓排酸時(shí)，反應(yīng)溫度保持在150℃，真空度達(dá)到620mmhg，排酸2小時(shí)，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開(kāi)取樣口，取樣化驗(yàn)，檢測(cè)的酸值；

s2-4：根據(jù)步驟s2-3中檢測(cè)的酸值，加入碳氧中和，加堿時(shí)可采用物料循環(huán)攜帶法將固體加入反應(yīng)釜中，一來(lái)減少堿的損失，二來(lái)可以有效防止負(fù)壓日久堵塞的情況發(fā)生，并開(kāi)啟負(fù)壓排酸系統(tǒng)，繼續(xù)排酸2小時(shí)，經(jīng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)排酸后，取樣化驗(yàn)，檢測(cè)酸值，若測(cè)得的酸值＞3mgkoh/g，則繼續(xù)加入碳氧中和，直至酸值≤3mgkoh/g為止；

s3終混：關(guān)閉負(fù)壓排酸系統(tǒng)，廢酸吸收罐所存液體不宜直接排放，經(jīng)污水池集中處理后再行循環(huán)使用，降低生產(chǎn)成本，負(fù)壓管路排空，打開(kāi)緩沖罐上的膠塞，關(guān)閉噴射泵，關(guān)閉攪拌，關(guān)閉蒸汽節(jié)門，然后根據(jù)比例添加抗氧劑、抗泡劑和防銹劑，并在添加時(shí)進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，即得到成品叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油。

實(shí)施例二

一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；

三氯氧磷：450kg；

苯酚：500kg；

對(duì)叔丁基苯酚：600kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

nh4cl與mgcl2須經(jīng)過(guò)4小時(shí)干燥處理。

上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法與實(shí)施例1中制備方法的不同之處在于

步驟s2-2中，將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進(jìn)行加熱，反應(yīng)溫度升至75℃，平衡1.5小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)速度3℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至95℃時(shí)，平衡1小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)5℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約140℃，啟動(dòng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)；

步驟s2-3中，用膠塞堵好緩沖罐上口，開(kāi)啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開(kāi)負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓排酸時(shí)，反應(yīng)溫度保持在140℃，真空度達(dá)到650mmhg，排酸2小時(shí)，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開(kāi)取樣口，取樣化驗(yàn)，檢測(cè)的酸值。

其他同實(shí)施例1

實(shí)施例三

一種叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油，包括如下質(zhì)量的原料；

三氯氧磷：450kg；

苯酚：500kg；

對(duì)叔丁基苯酚：500kg；

mgcl2：1.75kg；

nh4cl：0.75kg；

抗氧劑：1kg；

抗泡劑：2.5kg；

防銹劑：2kg。

nh4cl與mgcl2須經(jīng)過(guò)4小時(shí)干燥處理。

上述叔丁基化磷酸三苯酯抗燃液壓油的制備方法與實(shí)施例1中制備方法的不同之處在于

步驟s2-2中，將反應(yīng)釜夾套內(nèi)給入蒸汽進(jìn)行加熱，反應(yīng)溫度升至75℃，平衡1.2小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)速度4℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至95℃時(shí)，平衡1小時(shí)，平衡后將升溫速度調(diào)節(jié)至每小時(shí)6℃，當(dāng)反應(yīng)溫度升至約137℃，啟動(dòng)負(fù)壓排酸系統(tǒng)；

步驟s2-3中，用膠塞堵好緩沖罐上口，開(kāi)啟噴射泵，關(guān)閉常壓排酸節(jié)門，打開(kāi)負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓排酸時(shí)，反應(yīng)溫度保持在150℃，真空度達(dá)到700mmhg，排酸2小時(shí)，關(guān)閉常壓排酸系統(tǒng)，排酸完畢后，關(guān)閉負(fù)壓節(jié)門，負(fù)壓管路排空，關(guān)閉噴射泵，反應(yīng)釜內(nèi)排空至常壓，打開(kāi)取樣口，取樣化驗(yàn)，檢測(cè)的酸值。