濟(jì)南對特辛基酚應(yīng)用用于合成新型苯并三唑類紫外吸收劑

苯并三唑類紫外吸收劑具有優(yōu)良的紫外吸收性能，隨著人們對紫外吸收劑質(zhì)量增高，環(huán)境保護(hù)意識增強(qiáng)，紫外吸收劑的合成新方法受到廣泛的重視。苯并三唑類紫外吸收劑UV-928是一種新型紫外吸收劑，從環(huán)境保護(hù)和工業(yè)應(yīng)用的角度合成了該產(chǎn)品。 2—枯基—4—特辛基酚的合成。以對特辛基苯酚，α-甲基苯乙烯為原料對物料配比、滴加時(shí)間、反應(yīng)溫度和鋁粉用量進(jìn)行了優(yōu)化，收率達(dá)到了90.5％，通過GC色譜分析純度達(dá)到了99.8％。用UV-Vis，1H-NMR，IR和MS對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 溶劑法合成偶氮化合物。以鄰硝基苯胺、亞硝酸鈉和2—枯基—4—特辛基酚為原料，酚鋁鹽為催化劑反應(yīng)時(shí)間，物料配比等影響因素進(jìn)行優(yōu)化，收率達(dá)到88.1％，通過HPCL色譜分析純度達(dá)到99.5％。通過UV-Vis，IR，MS，1H-NMR和元素分析對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 固相研磨法合成偶氮化合物。以鄰硝基苯胺、2—枯基—4—特辛基苯酚、亞硝酸鈉和硫酸氫鉀為原料，對溫度，反應(yīng)時(shí)間，酸的用量等影響因素進(jìn)行優(yōu)化，收率達(dá)到60.78％，純度達(dá)到99.4％。該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，反應(yīng)速度快，污染小。 鋅粉還原法合成UV-928。以偶氮染料為原料，以鋅粉為還原劑，對物料配比，溫度等多種影響因素進(jìn)行優(yōu)化，收率達(dá)62％，純度達(dá)到99.4％，經(jīng)UV-Vis光譜測試，該紫外吸收劑具有優(yōu)良的紫外吸收能力。在可見光區(qū)460nm處的透光率為96.38％，在500nm處的透光率為99.49％，灰份為0.008％。通過IR，1H-NMR，MS和元素分析對產(chǎn)物進(jìn)行表征。 催化加氫還原法合成UV-928。通過對催化劑種類，溫度，壓力，催化劑用量等多種因素的考察，使反應(yīng)收率為72.2％，純度達(dá)到99.5％。該方法具有綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。 一鍋法合成UV-928。偶合反應(yīng)和還原反應(yīng)在一鍋內(nèi)完成，從而使得收率提高到72.5％，純度99.5％。該方法與分步合成比較具有操作簡單，廢液排放少，收率高等優(yōu)點(diǎn)。