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    承德對(duì)特辛基苯酚用作含氟有機(jī)紫外線吸收劑的制備方法

    作者:admin 瀏覽量:11821 來(lái)源:本站 時(shí)間:2023-07-03 18:11:19

    信息摘要:

    本發(fā)明涉及一種含氟有機(jī)紫外線吸收劑的制備方法,屬于紫外吸收劑背景技術(shù):一直以來(lái),太陽(yáng)光中的紫外線由于造成人體皮膚損傷以及木材、塑料、橡膠等材料的老化降解,而受到人們廣泛關(guān)注。特別是隨著人類工業(yè)活動(dòng)的加劇,可以吸收uvc的臭氧層遭到很大破壞,到達(dá)地球表面的紫外線的劑量不斷增加,波長(zhǎng)也趨于短波化。波長(zhǎng)越短的

    本發(fā)明涉及一種含氟有機(jī)紫外線吸收劑的制備方法,屬于紫外吸收劑

    背景技術(shù):

    一直以來(lái),太陽(yáng)光中的紫外線由于造成人體皮膚損傷以及木材、塑料、橡膠等材料的老化降解,而受到人們廣泛關(guān)注。特別是隨著人類工業(yè)活動(dòng)的加劇,可以吸收uvc的臭氧層遭到很大破壞,到達(dá)地球表面的紫外線的劑量不斷增加,波長(zhǎng)也趨于短波化。

    波長(zhǎng)越短的紫外線能量越高,造成的破壞也就越大,因此,發(fā)展能有效屏蔽紫外線的材料就愈顯迫切。聚合物基紫外線屏蔽涂層材料具有柔韌性佳、可加工性強(qiáng)和適用于各類基材表面等優(yōu)點(diǎn),因而在實(shí)際中應(yīng)用較為頻繁。發(fā)展聚合物基紫外線屏蔽涂層離不開紫外線屏蔽劑的開發(fā)。紫外線屏蔽劑可用于制備防曬霜、防紫外線紡織品,保護(hù)人體皮膚;也可用作光穩(wěn)定劑,防止塑料、橡膠等高分子材料被光老化、降解;對(duì)于一些不適于改變自身成分的材料,例如木材,文物中的字畫、壁畫等,紫外線屏蔽劑可先與聚合物復(fù)合制備紫外線屏蔽涂層,然后覆蓋到材料表面以達(dá)到保護(hù)的目的。

    紫外線屏蔽劑大體上可分為有機(jī)紫外線屏蔽劑和無(wú)機(jī)紫外線屏蔽劑兩類。商品用有機(jī)紫外線屏蔽劑多數(shù)為小分子,在與聚合物材料加工或使用過(guò)程中,易從基體中迀移、噴霜,從而使材料的紫外線屏蔽效果變差。盡管通過(guò)將這些有機(jī)小分子接枝或共聚到聚合物鏈上可以解決它們的遷移、損失問(wèn)題,但是,聚合物基質(zhì)由于受紫外線輻射而產(chǎn)生的自由基也能進(jìn)攻有機(jī)紫外線屏蔽劑,并造成它們的分解、失效。此外,和其它有機(jī)化合物一樣,有機(jī)紫外線屏蔽劑也普遍存在熱穩(wěn)定不佳的問(wèn)題。無(wú)機(jī)類紫外線屏蔽劑具有熱穩(wěn)定好、不受自由基影響等優(yōu)點(diǎn)。

    但是,它們普遍與聚合物基質(zhì)不相容,且兩者之間的折光指數(shù)相差較大,因此,在與聚合物復(fù)合成膜時(shí),易造成體系不透明,進(jìn)而影響被保護(hù)材料的外觀。通過(guò)控制無(wú)機(jī)物的粒徑大小、對(duì)其表面進(jìn)行修飾或利用原位復(fù)合等方法,可以有效解決這些問(wèn)題。然而,無(wú)機(jī)納米紫外線屏蔽劑大都為半導(dǎo)體材料,均具有很強(qiáng)的光催化活性,當(dāng)紫外線輻射時(shí),它們會(huì)引發(fā)光化學(xué)反應(yīng),進(jìn)而造成聚合物基質(zhì)的降解并大大降低材料的使用壽命。綜上所述,現(xiàn)有的各類紫外線屏蔽劑及其涂層均存在或多或少的缺陷。因此,發(fā)展高效、耐用、易制備的紫外線屏蔽劑及其涂層依然是當(dāng)前的重要問(wèn)題和人們追求的目標(biāo)。

    技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)現(xiàn)有有機(jī)紫外吸收劑存在光、熱穩(wěn)定性不佳的問(wèn)題,提供了一種含氟有機(jī)紫外線吸收劑的制備方法。

    為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:

    (1)將2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑和吡啶加入2,2,3,3-四氟丙酰氯中,置于50~60℃水浴下以100~150r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)6~8h,得混合反應(yīng)液;

    (2)將混合反應(yīng)液常壓蒸出溶劑,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物常溫冷卻、堿洗1~2次,再水洗3~5次,常溫靜置20~24h干燥,得含氟有機(jī)紫外線吸收劑。所述的2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、吡啶、2,2,3,3-四氟丙酰氯的重量份為20~30份2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、5~7份吡啶、20~30份2,2,3,3-四氟丙酰氯。

    步驟(2)所述的堿洗采用的是質(zhì)量濃度為1%的氫氧化鈉溶液。

    步驟(1)所述的2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑的具體制備步驟為:

    (1)將鄰硝基苯胺緩慢加入硫酸溶液中,滴加時(shí)間10~15min,常溫下以100~150r/min轉(zhuǎn)速攪拌,得鄰硝基苯胺的硫酸溶液;

    (2)將鄰硝基苯胺硫酸溶液冷卻至0~5℃,調(diào)節(jié)ph6~7,反應(yīng)1~1.5h,得反應(yīng)液;

    (3)將反應(yīng)液過(guò)濾,除渣,靜置2~4h,得濾液;

    (4)將對(duì)特辛基苯酚加入無(wú)水乙醇中,常溫下以150~200r/min攪拌10~15min,置于0~5℃下保溫1~2h,得對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液;

    (5)將濾液加入對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液中,常溫下以200~300r/min轉(zhuǎn)速攪拌15~20min,調(diào)節(jié)ph7~9,得混合液;

    (6)將混合液常溫以200~250r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)1~2h,過(guò)濾,取濾餅,用去離子水洗滌3~5次,再用質(zhì)量濃度50%的甲醇溶液洗滌3~5次,最后用去離子水洗至中性,置于60~80℃下干燥40~60min,得偶合物;

    (7)按質(zhì)量比1:40將偶合物加入無(wú)水乙醇中,常溫下以300~400r/min轉(zhuǎn)速攪拌30~40min,調(diào)節(jié)ph8.5~9,得機(jī)理液;

    (8)將連二亞硫酸鈉加入機(jī)理液中,加熱回流并以500~600r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2~3h,得反應(yīng)機(jī)理液;

    (9)將反應(yīng)機(jī)理液倒入冰水中,冷卻后用的10%鹽酸調(diào)節(jié)ph至4.5~5.5,過(guò)濾,取濾餅,去離子水洗滌3~5次,置于60~80℃中干燥20~30min,得2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑。所述的硫酸、鄰硝基苯胺、對(duì)特辛基苯酚、無(wú)水乙醇的重量份為20~30份質(zhì)量濃度30%的硫酸、10~15份鄰硝基苯胺、10~15份對(duì)特辛基苯酚、30~45份無(wú)水乙醇、1~3份連二亞硫酸鈉。

    步驟

    (1)所述的鄰硝基苯胺的加入時(shí)間為10~15min。

    步驟(2)所述的調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液。

    步驟(5)所述的調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸鈉溶液。

    步驟(7)所述的調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸氫鈉溶液,偶合物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1∶40。

    步驟(9)所述的調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度10%鹽酸。本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:

    (1)本發(fā)明以苯并三唑類化合物為原料,制備含氟紫外線吸收劑,紫外線吸收劑是一種光穩(wěn)定劑,在紫外區(qū)有強(qiáng)烈的吸收,在可見光區(qū)無(wú)明顯的吸收,并能把所吸收的紫外線以其他較低能量的形式,波長(zhǎng)較長(zhǎng)的光或者熱量釋放出去,從而對(duì)材料以及染料起到保護(hù)作用,而紫外線吸收劑本身并不受到紫外線的破壞,苯并三唑類化合物的結(jié)構(gòu)中羥基與其附近結(jié)構(gòu)中的氮原子或者氧原能形成一個(gè)含氫鍵的分子內(nèi)六元環(huán)結(jié)構(gòu),在紫外光照射后,吸收能量后六元環(huán)的打開,伴隨著烯醇式和酮式結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)換,將有害能量轉(zhuǎn)化為無(wú)害的光波或者熱量釋放出來(lái),六元環(huán)再閉合恢復(fù),概括為分子內(nèi)質(zhì)子轉(zhuǎn)移,在吸收光之前,紫外線吸收劑以苯酚類化合物的形式存在,因?yàn)檠踉由系碾娮釉泼芏冗h(yuǎn)大于三唑環(huán)上氮原子的電子密度,所以使之呈現(xiàn)較強(qiáng)的堿性,吸收光之后,促使電子云密度主要從氧原子上轉(zhuǎn)移到三哇環(huán)的氮原子上,使酚結(jié)構(gòu)有酸性,氮原子具有堿性,從而使質(zhì)子快速的轉(zhuǎn)移到氮原子上產(chǎn)生互變,形成互變異構(gòu)體,這種互變異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,能將多余的能量轉(zhuǎn)化為熱能,又回到穩(wěn)定的基態(tài),整個(gè)互變過(guò)程效率極高,可以無(wú)限地重復(fù),從而能有效提高含氟有機(jī)紫外線吸收劑的重復(fù)使用率,并且苯并三唑類化合物安全無(wú)毒,對(duì)皮膚無(wú)刺激和過(guò)敏作用,紫外線吸收效果好,對(duì)熱、光和化學(xué)品穩(wěn)定,對(duì)織物無(wú)著色現(xiàn)象,對(duì)紡織品的色牢度,白度及強(qiáng)力和手感影響較小,耐溶劑和耐洗良好。

    本發(fā)明以2,2,3,3-四氟丙酰氯為原料,制備含氟紫外線吸收劑,反應(yīng)過(guò)程中碳鏈能與氟能形成直鏈的含氟烷基,其骨架呈鋸齒形,眾多的氟原子可以把碳鏈骨架嚴(yán)密包住,使含氟烷基部分受到周圍氟原子的良好保護(hù)而被屏蔽起來(lái),且氟原子在鹵族元素中具有最小的原子半徑,具有最強(qiáng)的氧化性,容易得到一個(gè)電子形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu),能保持氟碳鏈高度的穩(wěn)定性,從而有效提高含氟有機(jī)紫外吸收劑的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。具體實(shí)施方式按重量份數(shù)計(jì),分別稱量20~30份質(zhì)量濃度30%的硫酸、10~15份鄰硝基苯胺、10~15份對(duì)特辛基苯酚、30~45份無(wú)水乙醇、1~3份連二亞硫酸鈉,將鄰硝基苯胺緩慢加入硫酸溶液中,滴加時(shí)間10~15min,常溫下以100~150r/min轉(zhuǎn)速攪拌,得鄰硝基苯胺的硫酸溶液,將鄰硝基苯胺硫酸溶液冷卻至0~5℃,滴加1%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph6~7,反應(yīng)1~1.5h,得反應(yīng)液,將反應(yīng)液過(guò)濾,除渣,靜置2~4h,得濾液,將對(duì)特辛基苯酚加入無(wú)水乙醇中,常溫下以150~200r/min攪拌10~15min,置于0~5℃下保溫1~2h,得對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液,將濾液加入對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液中,常溫下以200~300r/min轉(zhuǎn)速攪拌15~20min,滴加質(zhì)量濃度1%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)ph7~9,得混合液,將混合液常溫以200~250r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)1~2h,過(guò)濾,取濾餅,用去離子水洗滌3~5次,再用質(zhì)量濃度50%的甲醇溶液洗滌3~5次,最后用去離子水洗至中性,置于60~80℃下干燥40~60min,得偶合物,按質(zhì)量比1:40將偶合物加入無(wú)水乙醇中,常溫下以300~400r/min轉(zhuǎn)速攪拌30~40min,滴加質(zhì)量濃度1%的碳酸氫鈉溶液至ph8.5~9,得機(jī)理液,將連二亞硫酸鈉加入機(jī)理液中,加熱回流并以500~600r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2~3h,得反應(yīng)機(jī)理液,將反應(yīng)機(jī)理液倒入冰水中,冷卻后用的10%鹽酸調(diào)節(jié)ph至4.5~5.5,過(guò)濾,取濾餅,去離子水洗滌3~5次,置于60~80℃中干燥20~30min,得2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑,再按重量份數(shù)計(jì),分別稱量20~30份2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、5~7份吡啶、20~30份2,2,3,3-四氟丙酰氯,將2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑和吡啶加入2,2,3,3-四氟丙酰氯中,置于50~60℃水浴下以100~150r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)6~8h,得混合反應(yīng)液,將混合反應(yīng)液常壓蒸出溶劑,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物常溫冷卻、用質(zhì)量濃度10%的氫氧化鈉溶液堿洗1~2次,再水洗3~5次,常溫靜置20~24h干燥,得含氟有機(jī)紫外線吸收劑。實(shí)例1將2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑和吡啶加入2,2,3,3-四氟丙酰氯中,置于50℃水浴下以100r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)6h,得混合反應(yīng)液;將混合反應(yīng)液常壓蒸出溶劑,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物常溫冷卻、堿洗1次,再水洗3次,常溫靜置20h干燥,得含氟有機(jī)紫外線吸收劑。

    2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、吡啶、2,2,3,3-四氟丙酰氯的重量份為20~30份2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、5份吡啶、20~30份2,2,3,3-四氟丙酰氯。堿洗采用的是質(zhì)量濃度為1%的氫氧化鈉溶液。2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑的具體制備步驟為:將鄰硝基苯胺緩慢加入硫酸溶液中,滴加時(shí)間10min,常溫下以100r/min轉(zhuǎn)速攪拌,得鄰硝基苯胺的硫酸溶液;將鄰硝基苯胺硫酸溶液冷卻至0℃,滴加1%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph6,反應(yīng)1h,得反應(yīng)液;將反應(yīng)液過(guò)濾,除渣,靜置2h,得濾液;將對(duì)特辛基苯酚加入無(wú)水乙醇中,常溫下以150r/min攪拌10min,置于0℃下保溫1h,得對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液;將濾液加入對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液中,常溫下以200r/min轉(zhuǎn)速攪拌15min,滴加質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph7,得混合液;將混合液常溫以200r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)1h,過(guò)濾,取濾餅,用去離子水洗滌3次,再用質(zhì)量濃度50%的甲醇溶液洗滌3次,最后用去離子水洗至中性,置于60℃下干燥40min,得偶合物;按質(zhì)量比1∶40將偶合物加入無(wú)水乙醇中,常溫下以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌30min,滴加質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液至ph8.5,得機(jī)理液;將連二亞硫酸鈉加入機(jī)理液中,加熱回流并以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2h,得反應(yīng)機(jī)理液;將反應(yīng)機(jī)理液倒入冰水中,冷卻后用的10%鹽酸調(diào)節(jié)ph至4.5,過(guò)濾,取濾餅,去離子水洗滌3次,置于60℃中干燥20min,得2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑。硫酸、鄰硝基苯胺、對(duì)特辛基苯酚、無(wú)水乙醇的重量份為20份質(zhì)量濃度30%的硫酸、10份鄰硝基苯胺、10份對(duì)特辛基苯酚、30份無(wú)水乙醇、1份連二亞硫酸鈉。鄰硝基苯胺的加入時(shí)間為10min。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸鈉溶液。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸氫鈉溶液,偶合物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1∶40。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度10%鹽酸。實(shí)例2將2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑和吡啶加入2,2,3,3-四氟丙酰氯中,置于55℃水浴下以125r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)7h,得混合反應(yīng)液;將混合反應(yīng)液常壓蒸出溶劑,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物常溫冷卻、堿洗1次,再水洗4次,常溫靜置22h干燥,得含氟有機(jī)紫外線吸收劑。

    2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、吡啶、2,2,3,3-四氟丙酰氯的重量份為20~30份2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、6份吡啶、25份2,2,3,3-四氟丙酰氯。

    堿洗采用的是質(zhì)量濃度為1%的氫氧化鈉溶液。2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑的具體制備步驟為:將鄰硝基苯胺緩慢加入硫酸溶液中,滴加時(shí)間12min,常溫下以125r/min轉(zhuǎn)速攪拌,得鄰硝基苯胺的硫酸溶液;將鄰硝基苯胺硫酸溶液冷卻至3℃,滴加1%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph6,反應(yīng)1.2h,得反應(yīng)液;將反應(yīng)液過(guò)濾,除渣,靜置3h,得濾液;將對(duì)特辛基苯酚加入無(wú)水乙醇中,常溫下以175r/min攪拌12min,置于3℃下保溫1h,得對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液;將濾液加入對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液中,常溫下以250r/min轉(zhuǎn)速攪拌18min,滴加質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph7,得混合液;將混合液常溫以225r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)1h,過(guò)濾,取濾餅,用去離子水洗滌4次,再用質(zhì)量濃度50%的甲醇溶液洗滌4次,最后用去離子水洗至中性,置于70℃下干燥50min,得偶合物;按質(zhì)量比1∶40將偶合物加入無(wú)水乙醇中,常溫下以350r/min轉(zhuǎn)速攪拌35min,滴加質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液至ph8.6,得機(jī)理液;將連二亞硫酸鈉加入機(jī)理液中,加熱回流并以550r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2h,得反應(yīng)機(jī)理液;將反應(yīng)機(jī)理液倒入冰水中,冷卻后用的10%鹽酸調(diào)節(jié)ph至5.0,過(guò)濾,取濾餅,去離子水洗滌4次,置于70℃中干燥25min,得2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑。硫酸、鄰硝基苯胺、對(duì)特辛基苯酚、無(wú)水乙醇的重量份為25份質(zhì)量濃度30%的硫酸、12份鄰硝基苯胺、12份對(duì)特辛基苯酚、35份無(wú)水乙醇、2份連二亞硫酸鈉。鄰硝基苯胺的加入時(shí)間為12min。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸鈉溶液。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸氫鈉溶液,偶合物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1∶40。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度10%鹽酸。實(shí)例3將2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑和吡啶加入2,2,3,3-四氟丙酰氯中,置于60℃水浴下以150r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)8h,得混合反應(yīng)液;將混合反應(yīng)液常壓蒸出溶劑,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物常溫冷卻、堿洗2次,再水洗5次,常溫靜置24h干燥,得含氟有機(jī)紫外線吸收劑。

    2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、吡啶、2,2,3,3-四氟丙酰氯的重量份為20~30份2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、7份吡啶、30份2,2,3,3-四氟丙酰氯。堿洗采用的是質(zhì)量濃度為1%的氫氧化鈉溶液。

    2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑的具體制備步驟為:將鄰硝基苯胺緩慢加入硫酸溶液中,滴加時(shí)間15min,常溫下以150r/min轉(zhuǎn)速攪拌,得鄰硝基苯胺的硫酸溶液;將鄰硝基苯胺硫酸溶液冷卻至5℃,滴加1%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph7,反應(yīng)1.5h,得反應(yīng)液;將反應(yīng)液過(guò)濾,除渣,靜置4h,得濾液;將對(duì)特辛基苯酚加入無(wú)水乙醇中,常溫下以200r/min攪拌15min,置于5℃下保溫2h,得對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液;將濾液加入對(duì)特辛基苯酚乙醇溶液中,常溫下以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌20min,滴加質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph9,得混合液;將混合液常溫以250r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2h,過(guò)濾,取濾餅,用去離子水洗滌5次,再用質(zhì)量濃度50%的甲醇溶液洗滌5次,最后用去離子水洗至中性,置于80℃下干燥60min,得偶合物;按質(zhì)量比1∶40將偶合物加入無(wú)水乙醇中,常溫下以400r/min轉(zhuǎn)速攪拌40min,滴加質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液至ph9,得機(jī)理液;將連二亞硫酸鈉加入機(jī)理液中,加熱回流并以600r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)3h,得反應(yīng)機(jī)理液;將反應(yīng)機(jī)理液倒入冰水中,冷卻后用的10%鹽酸調(diào)節(jié)ph至5.5,過(guò)濾,取濾餅,去離子水洗滌5次,置于80℃中干燥30min,得2-(2'-羥基-5'-特辛基苯基)苯并三唑。硫酸、鄰硝基苯胺、對(duì)特辛基苯酚、無(wú)水乙醇的重量份為30份質(zhì)量濃度30%的硫酸、15份鄰硝基苯胺、15份對(duì)特辛基苯酚、45份無(wú)水乙醇、3份連二亞硫酸鈉。鄰硝基苯胺的加入時(shí)間為15min。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的氫氧化鈉溶液。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸鈉溶液。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度1%的碳酸氫鈉溶液,偶合物與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1∶40。調(diào)節(jié)ph采用的是質(zhì)量濃度10%鹽酸。對(duì)照例:東莞某公司生產(chǎn)的含氟有機(jī)紫外線吸收劑。將實(shí)例及對(duì)照例制備得到的含氟有機(jī)紫外線吸收劑進(jìn)行檢測(cè),具體檢測(cè)如下:紫外線吸收性能測(cè)試:測(cè)試操作步驟為:將紫外吸收涂層置于羅丹明b涂膜上,并一起放在加速老化儀(光強(qiáng):0.71w/m2,溫度:60℃)中;在不同的時(shí)間間隔內(nèi)將羅丹明b涂膜取出,測(cè)量紫外-可見吸收光譜。

    耐久性:用加速老化儀表征涂層的紫外吸收性能和耐久性。儀器參數(shù)設(shè)置:紫外光強(qiáng)度為0.71w/m2,波長(zhǎng)310nm,溫度為60℃,持續(xù)4h;水汽溫度為50℃:,持續(xù)4h,如此循環(huán)。

    具體檢測(cè)結(jié)果如表1。表1性能表征對(duì)比表檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)例1實(shí)例2實(shí)例3對(duì)照例降解率/%90889160透明度/%80818355由表1可知,本發(fā)明制備的紫外吸收劑耐久性好,并具有良好的紫外吸收性能。

    該技術(shù)已申請(qǐng)專利。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系技術(shù)所有人。

    技術(shù)研發(fā)人員:何躍喜

    技術(shù)所有人:何躍喜


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