對(duì)-特辛基苯酚技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置。
背景技術(shù)：
對(duì)-特辛基苯酚，常溫下為白色片狀晶體，不溶于水，可溶于大多有機(jī)溶劑，遇明火或高溫可燃。對(duì)特辛基苯酚是精細(xì)化工的原料和中間體，例如用以合成辛基酚甲醛樹脂，廣泛用于油品添加劑、油墨、電纜絕緣材料、印刷油墨、涂料、黏合劑、光穩(wěn)定劑等生產(chǎn)領(lǐng)域。合成非離子型表面活性劑，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、農(nóng)藥乳化劑、紡織均染劑等產(chǎn)品；由其合成的酚醛樹脂，廣泛用于印刷油墨、涂料、黏合劑、絕緣漆、光穩(wěn)定劑等生產(chǎn)領(lǐng)域中。
對(duì)-特辛基苯酚一般采用二異丁烯和苯酚在酸性陽(yáng)離子樹脂催化劑的作用下，先經(jīng)烷基化反應(yīng)，后經(jīng)精餾提純而制取。對(duì)-特辛基苯酚的生產(chǎn)過(guò)程受反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料摩爾比等諸因素的影響，導(dǎo)致烷基化反應(yīng)中苯酚轉(zhuǎn)化率低，烷化液組分中對(duì)-特辛基苯酚含量低、苯酚含量高，鄰-特辛基苯酚、2,4-特辛基苯酚、對(duì)-特丁基酚等副產(chǎn)物多，精餾提純后產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚純度只能達(dá)到96％。由于產(chǎn)品純度低，只能用于低端用戶。
目前，國(guó)內(nèi)普遍采用間歇法生產(chǎn)對(duì)-特辛基苯酚，在一臺(tái)反應(yīng)釜中完成合成反應(yīng)，即先將苯酚溶液從反應(yīng)釜上部加料口注入反應(yīng)釜中，再用泵把二異丁烯加入高位槽計(jì)量罐中，然后通過(guò)反應(yīng)釜上部加料管緩慢加入二異丁烯，滴加完后進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，取樣化驗(yàn)合格后放料進(jìn)行精餾提純，相對(duì)應(yīng)地，提純工藝也采用單一精餾塔進(jìn)行間歇式提純。例如專利cn101161616b、cn101190961b中均是采用間歇法。
但是間歇法生產(chǎn)的反應(yīng)繁瑣，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，副反應(yīng)的異構(gòu)體多，產(chǎn)品質(zhì)量低，生產(chǎn)效率較低，而且采用單一精餾塔進(jìn)行間歇式提純，分離得到的輕組分利用率較低，提純效率較低，精餾提純后產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚純度只能達(dá)到96％，不能滿足高端領(lǐng)域的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，整體反應(yīng)時(shí)間短，原料與催化劑接觸時(shí)間短，副反應(yīng)少(異構(gòu)體少)，提純效率高，輕組分的利用率高，提純得到的對(duì)-特辛基苯酚純度高，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率；本發(fā)明還提供其裝置。
本發(fā)明所述的對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中脫出部分輕組分，該部分輕組分返回一級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)，再通入二級(jí)脫輕塔中脫出部分輕組分，該部分輕組分返回二級(jí)反應(yīng)釜繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚。
步驟(1)中，苯酚預(yù)熱溫度為90-95℃。
步驟(1)中，苯酚與二異丁烯通入混合器的流量比為1：1-1.4。
步驟(1)中，一級(jí)反應(yīng)釜中，催化劑為樹脂催化劑kc102，生產(chǎn)廠家為河北凱瑞環(huán)保科技股份有限公司，催化劑加入量為380-420kg(以反應(yīng)釜容積15m3計(jì))。
步驟(1)中，一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為90-95℃，常壓反應(yīng)，物料停留時(shí)間為20-40min。
步驟(1)中，二級(jí)反應(yīng)釜中，催化劑為樹脂催化劑kc102，生產(chǎn)廠家為河北凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?，催化劑加入量為320-350kg(以反應(yīng)釜容積10m3計(jì))。
步驟(1)中，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為100-105℃，常壓反應(yīng)，物料停留時(shí)間為15-30min。
步驟(2)中，一級(jí)脫輕塔的塔頂溫度120-130℃，塔頂真空度-0.094～-0.092mpa，塔底溫度185-190℃，塔底真空度-0.092～-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2。
步驟(2)中，二級(jí)脫輕塔的塔頂溫度120-130℃，塔頂真空度-0.094～-0.092mpa，塔底溫度185-190℃，塔底真空度-0.092～-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2。
步驟(2)中，脫重塔的塔頂溫度140-150℃，塔頂真空度-0.096～-0.094mpa，塔底溫度195-200℃，塔底真空度-0.092～-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1。
本發(fā)明所述的對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝所用的裝置，包括依次相連的混合器、一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜、對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐、一級(jí)脫輕塔、二級(jí)脫輕塔和脫重塔，以及與混合器相連的二異丁烯儲(chǔ)罐和苯酚儲(chǔ)罐；
其中苯酚儲(chǔ)罐的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱器后進(jìn)入混合器，混合器的物料出口連接一級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口，一級(jí)反應(yīng)釜的上端出料口連接二級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口，二級(jí)反應(yīng)釜的上端出料口連接對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐；
對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐連接一級(jí)脫輕塔的進(jìn)料口，一級(jí)脫輕塔的頂部設(shè)置有一級(jí)冷凝器，在一級(jí)冷凝器的底部位置連接有一級(jí)輕組分采出管，一級(jí)輕組分采出管與一級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口相連，一級(jí)脫輕塔的底部與一級(jí)蒸發(fā)釜形成管路循環(huán)，一級(jí)蒸發(fā)釜的上端設(shè)置有一級(jí)再沸器，一級(jí)蒸發(fā)釜與一級(jí)再沸器形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接一級(jí)重組分采出管；
一級(jí)重組分采出管連接二級(jí)脫輕塔的進(jìn)料口，二級(jí)脫輕塔的頂部設(shè)置有二級(jí)冷凝器，在二級(jí)冷凝器的底部位置連接有二級(jí)輕組分采出管，二級(jí)輕組分采出管與二級(jí)反應(yīng)釜的底部進(jìn)料口相連，二級(jí)脫輕塔的底部與二級(jí)蒸發(fā)釜形成管路循環(huán)，二級(jí)蒸發(fā)釜的上端設(shè)置有二級(jí)再沸器，二級(jí)蒸發(fā)釜與二級(jí)再沸器形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接二級(jí)重組分采出管；
二級(jí)重組分采出管連接脫重塔的進(jìn)料口，脫重塔的底部與脫重塔再沸器形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接重組分采出管，脫重塔的上部出料口與對(duì)-特辛基苯酚緩存罐相連，對(duì)-特辛基苯酚緩存罐連接產(chǎn)品采出管。
一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器和脫重塔的頂部均與真空管路相連。
所述裝置在用于對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，工作過(guò)程如下：
將物料苯酚經(jīng)苯酚儲(chǔ)罐用預(yù)熱苯酚泵打入預(yù)熱器，預(yù)熱后與二異丁烯分別用泵連續(xù)打入混合器，混合均勻后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)料口進(jìn)入有催化劑的一級(jí)反應(yīng)釜，經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口經(jīng)二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)料泵連續(xù)打入二級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)料口，釜內(nèi)物料經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部出料口進(jìn)入對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐。
將對(duì)-特辛基苯酚烷化液先通入一級(jí)脫輕塔，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分，由一級(jí)輕組分采出管回收通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)脫輕塔底部通過(guò)一級(jí)蒸發(fā)釜和一級(jí)再沸器進(jìn)行加熱；脫出一部分輕組分后的物料由一級(jí)重組分采出管通入二級(jí)脫輕塔，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分，由二級(jí)輕組分采出管回收通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)脫輕塔底部通過(guò)二級(jí)蒸發(fā)釜和二級(jí)再沸器進(jìn)行加熱；脫出幾乎全部輕組分后的物料由二級(jí)重組分采出管通入脫重塔，脫出物料中的重組分，脫重塔底部通過(guò)脫重塔再沸器進(jìn)行加熱，對(duì)-特辛基苯酚從脫重塔上端出料口進(jìn)入產(chǎn)品緩存罐，經(jīng)2臺(tái)脫輕塔、1臺(tái)脫重塔提純后的對(duì)-特辛基苯酚純度達(dá)到99％以上。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明利用兩臺(tái)反應(yīng)釜連續(xù)合成對(duì)-特辛基苯酚，整體反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)液與催化劑接觸時(shí)間短，副反應(yīng)少(異構(gòu)體少)，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率；
(2)本發(fā)明采用2臺(tái)脫輕塔、1臺(tái)脫重塔串聯(lián)對(duì)對(duì)-特辛基苯酚烷基化液進(jìn)行連續(xù)提純，將不同組成的輕組分分別進(jìn)行分離回收利用，與采用間歇式精餾相比，提純效率高，輕組分的利用率高，提純得到的對(duì)-特辛基苯酚純度高達(dá)99％以上，滿足高端客戶需求。
圖中：1、二異丁烯儲(chǔ)罐；2、苯酚儲(chǔ)罐；3、預(yù)熱器；4、混合器；5、一級(jí)反應(yīng)釜；6、二級(jí)反應(yīng)釜；7、對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐；8、真空管路；9、一級(jí)輕組分采出管；10、一級(jí)冷凝器；11、一級(jí)脫輕塔；12、二級(jí)輕組分采出管；13、二級(jí)冷凝器；14、二級(jí)脫輕塔；15、脫重塔；16、對(duì)-特辛基苯酚緩存罐；17、一級(jí)重組分采出管；18、一級(jí)蒸發(fā)釜；19、一級(jí)再沸器；20、二級(jí)重組分采出管；21、二級(jí)蒸發(fā)釜；22、二級(jí)再沸器；23、重組分采出管；24、脫重塔再沸器；25、產(chǎn)品采出管。
具體實(shí)施方式
以下將對(duì)發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述。為了避免過(guò)多不必要的細(xì)節(jié)，在以下實(shí)施例中對(duì)屬于公知的結(jié)構(gòu)或功能將不進(jìn)行詳細(xì)描述。除有定義外，以下實(shí)施例中所用的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員普遍理解的相同含義。
實(shí)施例1
如圖1所示，本發(fā)明所述的對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝所用的裝置，包括依次相連的混合器4、一級(jí)反應(yīng)釜5、二級(jí)反應(yīng)釜6、對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐7、一級(jí)脫輕塔11、二級(jí)脫輕塔14和脫重塔15，以及與混合器4相連的二異丁烯儲(chǔ)罐1和苯酚儲(chǔ)罐2；
其中苯酚儲(chǔ)罐2的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱器3后進(jìn)入混合器4，混合器4的物料出口連接一級(jí)反應(yīng)釜5的底部進(jìn)料口，一級(jí)反應(yīng)釜5的上端出料口連接二級(jí)反應(yīng)釜6的底部進(jìn)料口，二級(jí)反應(yīng)釜6的上端出料口連接對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐7；
對(duì)-特辛基苯酚烷基化液緩存罐7連接一級(jí)脫輕塔11的進(jìn)料口，一級(jí)脫輕塔11的頂部設(shè)置有一級(jí)冷凝器10，在一級(jí)冷凝器10的底部位置連接有一級(jí)輕組分采出管9，一級(jí)輕組分采出管9與一級(jí)反應(yīng)釜5的底部進(jìn)料口相連，一級(jí)脫輕塔11的底部與一級(jí)蒸發(fā)釜18形成管路循環(huán)，一級(jí)蒸發(fā)釜18的上端設(shè)置有一級(jí)再沸器19，一級(jí)蒸發(fā)釜18與一級(jí)再沸器19形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接一級(jí)重組分采出管17；
一級(jí)重組分采出管17連接二級(jí)脫輕塔14的進(jìn)料口，二級(jí)脫輕塔14的頂部設(shè)置有二級(jí)冷凝器13，在二級(jí)冷凝器13的底部位置連接有二級(jí)輕組分采出管12，二級(jí)輕組分采出管12與二級(jí)反應(yīng)釜6的底部進(jìn)料口相連，二級(jí)脫輕塔14的底部與二級(jí)蒸發(fā)釜21形成管路循環(huán)，二級(jí)蒸發(fā)釜21的上端設(shè)置有二級(jí)再沸器22，二級(jí)蒸發(fā)釜21與二級(jí)再沸器22形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接二級(jí)重組分采出管20；
二級(jí)重組分采出管20連接脫重塔15的進(jìn)料口，脫重塔15的底部與脫重塔再沸器24形成管路循環(huán)，其循環(huán)管路上連接重組分采出管23，脫重塔15的上部出料口與對(duì)-特辛基苯酚緩存罐16相連，對(duì)-特辛基苯酚緩存罐16連接產(chǎn)品采出管25。
一級(jí)冷凝器10、二級(jí)冷凝器13和脫重塔15的頂部均與真空管路8相連。
實(shí)施例2
一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱至90℃，然后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，其中苯酚流量為900l/h，二異丁烯流量為1200l/h；混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)反應(yīng)釜(容積15m3)內(nèi)填充有400kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為90℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為30min，物料經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)(容積10m3)內(nèi)填充有350kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為100℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為20min，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度120℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度185℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)；再通入二級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度120℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度185℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔，塔頂溫度140℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度198℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為99.2％。
實(shí)施例3
一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱至92℃，然后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，其中苯酚流量為1100l/h，二異丁烯流量為1200l/h；混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)反應(yīng)釜(容積15m3)內(nèi)填充有420kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為92℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為25min，物料經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)(容積10m3)內(nèi)填充有320kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為105℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為15min，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度128℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度190℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)；再通入二級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度128℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度190℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔，塔頂溫度145℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度200℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為99.3％。
實(shí)施例4
一種對(duì)-特辛基苯酚連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：
(1)將苯酚預(yù)熱至92℃，然后與二異丁烯分別連續(xù)通入混合器，其中苯酚流量為1000l/h，二異丁烯流量為1200l/h；混合后的物料從一級(jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行催化反應(yīng)，一級(jí)反應(yīng)釜(容積15m3)內(nèi)填充有380kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為92℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為28min，物料經(jīng)催化反應(yīng)到一定液位后由一級(jí)反應(yīng)釜上部出料口持續(xù)放出，再?gòu)亩?jí)反應(yīng)釜底部進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)(容積10m3)內(nèi)填充有330kg樹脂催化劑kc102，釜內(nèi)反應(yīng)溫度為102℃，物料在釜內(nèi)的停留時(shí)間為18min，經(jīng)催化劑持續(xù)轉(zhuǎn)位后，從二級(jí)反應(yīng)釜上部持續(xù)放出，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入一級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度130℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度200℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出未反應(yīng)的二異丁烯和苯酚等輕組分通入一級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行催化反應(yīng)；再通入二級(jí)脫輕塔中，塔頂溫度130℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度200℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，脫出中間副產(chǎn)物對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等組分通入二級(jí)反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，最后通入脫重塔，塔頂溫度150℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度200℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為99.2％。
對(duì)比例1
本對(duì)比例采用間歇式生產(chǎn)工藝生產(chǎn)對(duì)-特辛基苯酚，包括以下步驟：
(1)先將460kg苯酚溶液和400kg樹脂催化劑kc102加入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜中抽真空至微負(fù)壓(-0.05mpa左右)，用泵把540kg二異丁烯加入高位槽計(jì)量罐中，當(dāng)反應(yīng)釜溫度在80℃時(shí)，緩慢加入二異丁烯，加入時(shí)間為2-3小時(shí)，滴加完畢后在90℃，微負(fù)壓(-0.05mpa左右)條件下反應(yīng)進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)2-3小時(shí)，取樣化驗(yàn)合格后放料，得到對(duì)-特辛基苯酚烷基化液；
(2)將步驟(1)得到的對(duì)-特辛基苯酚烷基化液先通入脫輕塔中，塔頂溫度120℃，塔頂真空度-0.093mpa，塔底溫度185℃，塔底真空度-0.090mpa，采用內(nèi)回流，回流比1:2，輕組分從脫輕塔上端脫出，作為原料繼續(xù)用于合成對(duì)-特辛基苯酚，重組分從脫輕塔下端采出，進(jìn)入脫重塔，塔頂溫度140℃，塔頂真空度-0.096mpa，塔底溫度198℃，塔頂真空度-0.094mpa，采用外回流，回流比2:1，脫除重組分，從脫重塔的上端出料口得到產(chǎn)品對(duì)-特辛基苯酚，純度為96.5％。
與間歇式生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明將苯酚和二異丁烯預(yù)混后連續(xù)通過(guò)一級(jí)反應(yīng)釜和二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，縮短了反應(yīng)時(shí)間，將反應(yīng)時(shí)間由原來(lái)的4-6小時(shí)縮短到1小時(shí)左右，反應(yīng)液與催化劑的接觸時(shí)間短，副反應(yīng)減少，生成的異構(gòu)體含量也大大減小，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，且整個(gè)合成過(guò)程在常壓下即可進(jìn)行；此外，本發(fā)明通過(guò)將2臺(tái)脫輕塔和1臺(tái)脫重塔串聯(lián)，對(duì)反應(yīng)液(對(duì)-特辛基苯酚烷基化液)進(jìn)行分離提純，使反應(yīng)液中的輕組分脫出更徹底，更容易脫出的二異丁烯和苯酚等輕組分大部分在一級(jí)脫輕塔中脫出，直接返回一級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，其余輕組分例如對(duì)叔丁基苯酚、鄰叔丁基苯酚等大部分在二級(jí)脫輕塔中脫出，直接返回二級(jí)反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，脫出輕組分后的物料進(jìn)入脫重塔進(jìn)行再次分離，最終得到高純度的對(duì)-特辛基苯酚產(chǎn)品，純度達(dá)到99％以上，滿足高端客戶要求，且輕組分得到了充分回收利用，提高了產(chǎn)品收率。
該技術(shù)已申請(qǐng)專利。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系技術(shù)所有人。
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